現代氯堿分析手冊（簡體書）

本書以氯堿行業相關檢測分析實踐經驗和分析方法為核心，主要內容為氯堿和無機氯用原輔材料分析、氯堿和無機氯生產程序控制分析、氯堿和無機氯成品分析、有機氯用原輔材料分析、有機氯生產程序控制分析、有機氯成品分析、安全分析、環保分析、職業安全健康分析、油品分析、水處理劑與工業用水分析、在線檢測分析、實驗室分析基礎、危險化學品安全常識。

本書是一本體現現代氯堿行業檢測分析的專業技術書籍，可為從事化工行業特別是氯堿領域的相關技術人員和研究人員提供重要參考。

梁斌

新疆中泰（集團）有限責任公司副總工程師、副總經濟師，教授級高級工程師，於1992年進入新疆中泰（集團）有限責任公司參加工作，長期從事質檢、質量管制、生產設備管理方面的工作，有著豐富的管理經驗。兼任經濟運行部和安全環保部部長，分管標準化管理、體系管理、經濟運行、安全環保等工作，同時任新疆石油化工標準化委員會副理事長、新疆自治區質量協會副理事長，也是全國聚氯乙烯行業專業標準化技術委員會委員，主持或參與國家標準、行業標準及企業產品標準近20項，曾被連續評為行業標準化工作先進個人。

參與多項國家/行業標準的起草和制定。

1.本書為《現代氯堿技術手冊》的姊妹篇，首部氯堿分析領域大型專業性工具書。

2.本書由中國氯堿工業協會組織編寫，作者隊伍囊括了當前氯堿行業一線專家學者。

3.內容以氯堿行業相關檢測分析實踐經驗和分析方法為核心，全面反映了當代氯堿分析領域的基本情況和新進展。

本書由中國氯堿工業協會組織,由行業重點企業長期從事檢測分析的專家編寫，系統整理和彙集了涉及燒鹼、聚氯乙烯及主要氯產品的生產檢測分析方法，介紹了當前最先進的檢測分析儀器以及分析實驗室建設等，是一本體現現代氯堿行業檢測分析的專業技術書籍，為從事相關工作的技術人員和研究人員提供了重要參考。

本書以行業檢測分析實踐經驗和分析方法為核心，涵蓋了燒鹼、無機氯產品、有機氯產品、分析實驗室基礎、安全、環保等多方面內容，為提高廣大氯堿分析檢測人員的理論水準和操作技能，加強生產程序控制和完善分析檢測手段，提供了翔實的基礎資料。為便於查詢和使用，全書分為14章，分別為氯堿和無機氯用原輔材料分析、氯堿和無機氯生產程序控制分析、氯堿和無機氯成品分析、有機氯用原輔材料分析、有機氯生產程序控制分析、有機氯成品分析、安全分析、環保分析、職業安全健康分析、油品分析、水處理劑與工業用水分析、在線檢測分析、實驗室分析基礎、危險化學品安全常識。

第一章至第三章、第十章至第十三章由梁斌組織編寫，由新疆中泰（集團）有限公司、上海氯鹼化工股份有限公司提供主要相關資料，新疆天業（集團）有限公司、天津大沽化工股份有限公司、青島海灣化學有限公司、成都華融化工有限公司、杭州電化集團有限公司、山東昌邑海能化學有限責任公司、江蘇一脈科技有限公司、德國斯派克分析儀器公司等企業進行修改補充及相互校核。

第四章至第六章由張鑫組織編寫，由新疆中泰（集團）有限公司、新疆天業（集團）有限公司、青島海灣化學有限公司、天津大沽化工股份有限公司和上海氯鹼化工股份有限公司提供聚氯乙烯主要相關資料並相互校核；浙江巨化集團有限公司提供甲烷氯化物、三氯乙烯和四氯乙烯等產品主要相關資料，江蘇梅蘭化工集團有限公司校核甲烷氯化物、濱化集團股份有限公司和內蒙古達康實業股份有限公司校核三氯乙烯和四氯乙烯；江蘇索普化工股份有限公司提供ADC發泡劑和水合肼主要相關資料，江西世龍實業股份有限公司校核；濱化集團股份有限公司和天津大沽化工股份有限公司提供環氧丙烷主要相關資料並相互校核；江蘇揚農化工集團有限公司提供環氧氯丙烷和二氯苯主要相關資料，東營市赫邦化工有限公司校核環氧氯丙烷；開封東大化工有限公司提供氯乙酸主要相關資料；魯西化工集團股份有限公司提供氯化芐主要相關資料；寧波中宇石化有限公司提供氯化石蠟主要相關資料，滄州興達化工有限責任公司和句容玉明化工有限公司校核。

第七章至第九章、第十四章由麼恩琳組織編寫，由新疆中泰（集團）有限公司、青島海灣化學有限公司、浙江巨化集團有限公司、天津大沽化工股份有限公司、上海氯鹼化工股份有限公司、杭州電化集團有限公司、濱化集團股份有限公司、新疆天業（集團）有限公司、東營市赫邦化工有限公司等企業提供相關資料並進行修改補充及相互校核。

本書統校及修改由新疆中泰（集團）有限公司相關人員完成。本書雖經多次討論、修改、審校，力求在內容上更加嚴謹準確，覆蓋面更廣，更加符合現代氯堿工業分析檢測的需要，但隨著分析檢測方法和手段的不斷進步，仍然會存在不足，希望給讀者提供有益的幫助和參考。



編者

2019年10月

第一章氯堿和無機氯用原輔材料分析001

第一節主要原材料001

一、工業原鹽001

二、氯化鉀003

三、工業用鹽水004

四、石灰石012

第二節輔助原材料012

一、工業硫酸012

二、工業碳酸鈉013

三、工業無水亞硫酸鈉014

四、工業氯化鐵015

五、工業硝酸鈉015

六、工業亞硝酸鈉017

七、工業硝酸鉀017

八、工業碳酸鋇018

九、工業磷酸二氫鉀019

十、消石灰019

十一、工業2-乙基蒽醌021

十二、重芳烴022

十三、磷酸三辛酯（TOP）024

十四、工業碳酸鉀026

十五、工業磷酸026



第二章氯堿和無機氯生產程序控制分析028

第一節氯堿生產程序控制分析028

一、一次鹽水的分析028

（一）氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定028

（二）氯化鈉含量的測定029

（三）氫氧化鉀含量的測定030

（四）氯化鉀含量的測定031

（五）酸度的測定032

（六）pH的測定032

（七）遊離氯含量的測定033

（八）鈣、鎂和鐵離子含量的測定034

（九）硫酸根含量的測定036

（十）無機銨含量的測定037

（十一）總銨含量的測定037

（十二）氯酸鹽含量的測定037

（十三）碘含量的測定039

（十四）溴含量的測定039

（十五）氟含量的測定040

（十六）透光率的測定041

（十七）磷酸根的測定042

二、一次鹽水用助劑的分析042

（一）碳酸鈉溶液的測定042

（二）亞硫酸鈉溶液的測定044

（三）氯化鐵溶液的測定045

三、精鹽水的分析046

（一）微量金屬元素的測定046

（二）總碘量的測定047

（三）氯酸鹽的測定049

（四）微量氯酸鉀的測定049

（五）懸浮物的測定049

（六）總有機碳（TOC）的測定050

四、降膜固堿熔鹽的分析051

（一）亞硝酸鈉含量的測定051

（二）熔點的測定051

五、蔗糖溶液的分析052

六、堿液的分析053

（一）氫氧化鈉含量的測定053

（二）氯化鈉含量的測定054

（三）氫氧化鉀含量的測定054

（四）氯化鉀含量的測定055

（五）鐵含量的測定055

（六）氯酸鹽含量的測定055

（七）氫氧化鈉中鎳含量的測定055

（八）氫氧化鉀中鎳含量的測定056

第二節無機氯生產程序控制分析056

一、氯氣的分析056

（一）氯氣含量的測定056

（二）氯氣中氫含量的測定058

（三）氯氣中氧、氮含量的測定061

（四）氯氣中微量雜質的測定063

（五）氯氣中三氯化氮含量的測定064

（六）氯氣中微量水分含量的測定064

二、氫氣的分析065

三、氮氣的分析068

四、硫酸的分析069

五、鹽酸和高純鹽酸的分析069

（一）總酸度的測定069

（二）遊離氯含量的測定070

六、鹽酸合成爐分析071

（一）氯化氫含量的測定071

（二）遊離氯含量的測定072

（三）氯化氫中氫含量的測定073

七、制氫分析073

（一）天然氣的組成測定073

（二）產品氣、轉化氣組成的測定073

（三）總硫含量的測定074

（四）硫化氫的測定075

第三節過氧化氫生產程序控制分析076

（一）氫化效率的測定076

（二）過氧化氫含量的測定076

（三）氧化液酸度的測定077

（四）萃取液酸度的測定078

（五）工作液鹼度的測定078

（六）工作液水分的測定079

（七）蒽醌含量的測定079

第四節漂白劑生產程序控制分析080

一、次氯酸鈉的分析080

（一）有效氯的測定080

（二）遊離堿的測定081

二、消石灰漿料的分析082

三、氯化漿料的分析083

（一）次氯酸鈣的測定083

（二）氫氧化鈣的測定083

（三）固含量的測定084

四、濾餅的分析085

（一）次氯酸鈣的測定085

（二）水分的測定085

五、濾液的分析085

次氯酸鈣的測定085

六、粗製品及精製品的分析085

（一）次氯酸鈣的測定085

（二）水分的測定085



第三章氯堿和無機氯成品分析086

第一節堿分析086

一、工業用氫氧化鈉086

二、工業氫氧化鉀086

三、化纖用氫氧化鈉087

四、食品添加劑氫氧化鈉087

五、食品添加劑氫氧化鉀088

六、化學試劑氫氧化鈉088

七、化學試劑氫氧化鉀089

八、高純氫氧化鈉090

九、化妝品用氫氧化鈉090

十、天然鹼苛化法氫氧化鈉091

十一、高質量片狀氫氧化鉀091

十二、工業離子膜法氫氧化鉀溶液092

第二節工業用液氯分析092

第三節鹽酸分析093

一、工業用合成鹽酸093

二、食品添加劑鹽酸093

三、化學試劑鹽酸094

四、高純鹽酸094

第四節漂白劑分析095

一、次氯酸鈉095

二、次氯酸鈣（漂粉精）095

三、漂白粉096

四、漂白液096

五、食品添加劑次氯酸鈉096

第五節氯化鐵分析097

一、工業氯化鐵097

二、水處理劑氯化鐵097

第六節氫氣分析098

一、工業氫氣098

二、純氫、高純氫和超純氫098

第七節其他分析099

一、工業無水硫酸鈉099

二、工業用過氧化氫100



第四章有機氯用原輔材料分析101

第一節主要原材料101

一、碳化鈣（電石）101

二、工業用乙烯102

三、聚合級丙烯103

四、乙炔103

五、工業用甲醇104

六、工業用液氯105

七、工業用氯氣106

八、甲苯106

九、工業用氯化氫108

十、二氯乙烷110

十一、生石灰111

十二、重質液體石蠟111

十三、工業用冰乙酸112

十四、工業用尿素112

十五、工業硫酸113

第二節輔助原材料113

一、氫氧化鈉113

二、三氯化鐵114

三、工業氯化鈣114

四、引發劑114

五、防粘釜劑118

六、消泡劑119

七、分散劑120

八、終止劑120

九、工業碳酸氫鈉121

十、工業碳酸氫銨122

十一、工業乙酸酐123

十二、工業硫酸鎂123

十三、工業溴化鈉123

十四、工業硫代硫酸鈉124



第五章有機氯生產程序控制分析125

第一節乙炔生產程序控制分析125

一、乙炔的分析125

（一）乙炔含量的測定125

（二）乙炔中氧、氮含量的測定125

（三）乙炔中硫化氫和磷化氫的定性測定126

二、乙炔堿洗塔中堿液的分析126

三、乙炔清淨塔中次氯酸鈉的分析127

四、硫酸的分析128

第二節二氯乙烷生產及裂解程序控制分析128

一、二氯乙烷的分析128

（一）水分含量的測定128

（二）鐵含量的測定129

（三）純度的測定130

（四）酸度及CO2含量的測定132

（五）微量金屬離子含量的測定133

（六）遊離氯的測定134

二、氯化氫中有機雜質的分析134

三、乙烯中水分露點的分析136

第三節氯乙烯生產程序控制分析136

一、氯化氫的分析136

（一）氯化氫含量的測定136

（二）遊離氯的定性測定137

（三）氯化氫和乙炔混合氣水分的測定137

二、氯乙烯轉化合成氣分析139

三、粗氯乙烯的分析141

（一）粗氯乙烯含量的測定141

（二）乙炔含量的測定142

（三）氧氣、氮氣含量的測定143

四、氯乙烯水洗塔中鹽酸的分析144

五、氯乙烯堿洗塔中堿液的分析145

六、氯化鈣的分析145

七、氯乙烯單體的分析145

（一）純度的測定145

（二）鐵離子含量的測定146

（三）pH值的測定147

（四）酸鹼度的測定147

（五）水分的測定148

八、變壓吸附回收氯乙烯的分析148

（一）乙炔、氯乙烯的測定148

（二）氧氣、氮氣的測定150

（三）氧氣的測定151

九、變壓制氫產品氣組分的分析151

（一）甲烷、乙炔、氯乙烯的測定151

（二）氧氣、氮氣的測定152

第四節三氯乙烯生產程序控制分析152

一、四氯乙烷塔釜液的分析152

（一）酸度的測定152

（二）水分的測定153

（三）組分的測定153

二、解析塔釜液的分析155

（一）酸度的測定155

（二）水分的測定155

（三）組分的測定155

三、三氯乙烯塔頂液的分析155

（一）色度的測定155

（二）酸度的測定155

（三）水分的測定155

（四）組分的測定155

第五節四氯乙烯生產程序控制分析155

一、粗四氯乙烯的分析155

二、硫酸的分析157

三、鹽酸的分析158

（一）總酸度的測定158

（二）遊離氯含量的測定158

第六節環氧丙烷生產程序控制分析159

一、石灰乳中氫氧化鈣的分析159

二、氯氣含量的分析159

三、丙烯含量的分析159

四、次氯化溶液的分析161

五、堿洗塔中堿含量的分析163

六、氯丙醇含量的分析164

七、粗環氧丙烷含量的分析165

八、醛含量的分析166

九、粗二氯丙烷的分析167

（一）外觀的測定167

（二）二氯丙烷含量的測定167

（三）酸度的測定168

（四）密度的測定169

十、環氧丙烷的分析169

（一）外觀的測定169

（二）環氧丙烷含量及其雜質的測定169

（三）色度的測定171

（四）酸度的測定171

（五）水分的測定172

十一、乙二醇的分析172

（一）濃度的測定172

（二）pH值的測定173

第七節環氧氯丙烷生產程序控制分析174

一、二氯丙醇純度及有機組分的分析174

二、水分的分析175

三、色度的分析175

四、氯化鈣溶液的分析176

（一）氫氧化鈣含量的測定176

（二）氯化鈣含量的測定176

五、硫酸的分析177

六、鹽酸的分析178

七、石灰乳的分析178

八、氯化氫的分析178

（一）氯化氫含量的測定178

（二）水分的測定178

第八節甲烷氯化物生產程序控制分析179

一、一氯甲烷的分析179

（一）純度的測定179

（二）水分的測定181

（三）酸度的測定181

二、二氯甲烷及三氯甲烷的分析181

（一）反應液中各組分含量的測定181

（二）二氯甲烷、三氯甲烷中各組分的測定182

（三）水分的測定183

（四）酸度的測定183

第九節二氯苯生產程序控制分析183

一、氯化苯雜質組分的測定183

二、氯化苯色度的測定184

三、氯化苯水分的測定185

四、氯化苯酸度的測定185

第十節聚合生產程序控制分析186

一、聚氯乙烯樹脂漿料的分析186

二、聚合過程中分散劑的分析187

三、聚合過程中引發劑的分析187

四、聚合過程中緩衝劑的分析188

（一）碳酸氫鈉含量的測定188

（二）碳酸氫銨含量的測定188

（三）氫氧化鈉含量的測定189

第十一節糊樹脂生產程序控制分析189

一、乳膠的固含量分析189

二、乳膠的pH分析189

三、乳膠的粒徑分析190

第十二節氯乙酸生產程序控制分析190

一、氯化液中各組分的分析190

二、氯化液中水分的分析192

三、工業氯乙酸水溶液的分析192

第十三節發泡劑生產程序控制分析194

一、次氯酸鈉的分析194

（一）有效氯含量的測定194

（二）遊離堿含量的測定195

二、水合肼溶液的分析195

三、十水碳酸鈉的分析196

四、稀鹽酸的分析196

（一）酸含量的測定196

（二）遊離氯的測定197

第十四節氯化芐生產程序控制分析197

一、氯化釜液組分的分析197

二、氯化芐含量分析199

三、二氯芐含量的分析200



第六章有機氯成品分析202

一、懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂202

二、糊用聚氯乙烯樹脂202

三、工業用三氯乙烯203

四、工業用四氯乙烯203

五、工業用一氯甲烷204

六、工業用二氯甲烷204

七、工業用三氯甲烷205

八、工業用四氯化碳205

九、工業用環氧丙烷206

十、工業用環氧氯丙烷206

十一、鄰二氯苯206

十二、對二氯苯207

十三、工業用間二氯苯207

十四、工業氯化芐208

十五、工業水合肼208

十六、發泡劑偶氮二甲醯胺（ADC）209

十七、氯化石蠟-52209

十八、工業氯乙酸（固體）210



第七章安全分析213

第一節概述213

第二節動火、受限空間作業分析215

一、乙炔、氯乙烯的測定215

二、甲烷的測定216

三、氫含量的測定218

四、一氧化碳的測定219

五、氧含量的測定220

六、氯甲烷含量的測定221

七、氯氣、氯化氫含量的測定222



第八章環保分析223

第一節廢水的分析223

一、概述223

二、樣品的保存及運輸224

三、pH的測定224

四、懸浮物的測定224

五、硫化物的測定225

六、氯化物的測定225

七、遊離氯和總氯的測定225

八、餘氯的測定226

九、總磷的測定227

十、正磷酸鹽的測定227

十一、氨氮的測定228

十二、五日生化需氧量（BOD5）的測定228

十三、化學需氧量（COD）的測定228

十四、氯乙烯的測定229

十五、鈣、鎂離子的測定229

十六、鹼度的測定229

十七、濁度的測定229

十八、氟化物的測定229

十九、揮發酚的測定229

二十、油類的測定230

二十一、色度的測定230

二十二、氯化氫的測定231

二十三、氫氧化鈉的測定231

二十四、銅的測定232

二十五、皂化殘液的分析233

（一）氫氧化鈣含量的測定233

（二）丙二醇含量的測定233

（三）pH值的測定234

第二節廢氣的分析234

一、概述234

二、顆粒物測定與氣態污染物採樣方法235

三、二氧化硫的測定235

四、氮氧化物的測定235

五、氯氣的測定236

六、氯乙烯的測定236

七、氯化氫的測定236

八、四氯化碳、1，2-二氯乙烷的測定237

九、氟化氫的測定237

十、三氯乙烯的測定238

十一、氯化氫和氯氣的測定239

十二、乙烯和氧氣的測定240

十三、乙烯和二氧化碳的測定241

十四、一氧化碳和氧氣的測定242

十五、煙塵的測定243

十六、粉塵的測定243

第三節固體廢棄物的分析243

一、電石渣氯離子的測定243

二、電石渣水分的測定246

三、電石渣固含量的測定246

四、電石渣懸浮物的測定246



第九章職業安全健康分析248

第一節概述248

第二節工作場所空氣中有毒物質的測定249

一、氯化物的測定249

二、一氧化碳的測定249

三、磷及其化合物的測定250

四、鹵代烷烴類化合物的測定250

五、氯乙烯的測定250

六、鈉及其化合物的測定250

七、甲醇的測定251

八、四氟乙烯的測定251

第三節工作場所物理因素的測量251

一、高溫的測量251

二、噪聲的測量251

三、工頻電場的測量251

第四節工作場所空氣中總粉塵濃度的測定252



第十章油品分析253

一、機械雜質的測定253

二、運動黏度的測定253

三、酸值的測定253

四、水分的測定253

五、微量元素的測定254

六、閃點的測定254

七、傾點的測定255

八、水溶性酸的測定255

九、色度的測定255

十、接口張力的測定255

十一、液相銹蝕的測定256

十二、破乳化度的測定256

十三、空氣釋放值的測定256

十四、密度的測定256

十五、灰分的測定257

十六、堿值的測定257

十七、老化特性的測定257



第十一章水處理劑與工業用水分析258

第一節水處理劑258

一、水處理劑氯化鐵258

二、水處理劑硫酸亞鐵259

三、阻垢緩蝕劑259

四、非氧化性殺菌滅藻劑261

第二節工業迴圈冷卻水262

一、pH的測定262

二、電導率的測定262

三、濁度的測定262

四、鈣、鎂離子的測定263

五、鹼度的測定263

六、鐵含量的測定263

七、氯離子的測定263

八、濃縮倍數264

九、黏泥真菌的測定264

十、矽的測定265

十一、遊離氯的測定265

十二、緩蝕劑濃度的測定265

十三、總磷的測定267

十四、氯乙烯的測定267

十五、懸浮物的測定268

十六、腐蝕速率的測定268

第三節脫鹽水268

一、微量雜質的測定268

二、pH的測定269

三、電導率的測定269



第十二章在線檢測分析270

第一節概述270

第二節鹽水在線檢測分析271

一、鈣鎂總量的測定271

二、濃度（氯化鈉）的測定272

三、過堿量的測定274

四、硫酸根的測定275

五、磷酸根的測定276

六、濁度的測定277

七、pH的測定278

第三節堿液在線檢測分析278

一、濃度的測定278

二、氯離子的測定278

第四節次氯酸鈉在線檢測分析279

一、遊離堿的測定279

二、有效氯的測定280

第五節氣體在線檢測分析281

一、氯氣中水含量的測定281

二、氣體組分的測定281

第六節廢水在線檢測分析282

一、化學需氧量（COD）的測定282

二、氨氮的測定282

三、pH的分析283



第十三章實驗室分析基礎284

第一節實驗室基礎設施284

一、實驗室佈局284

二、實驗室給排水系統285

三、實驗室供電系統287

四、實驗室供氣系統287

五、實驗室通風系統289

第二節實驗室環保290

第三節實驗室安全與職業安全健康292

第四節實驗室用藥品藥劑293

第五節實驗室通用分析準則294

一、化工產品採樣總則294

二、固體化工產品採樣通則294

三、液體化工產品採樣通則295

四、氣體化工產品採樣通則295

五、分析實驗室用水規格和實驗方法295

六、化學試劑標準滴定溶液的製備295

七、化學試劑雜質測定用標準溶液的製備295

八、化學試劑試驗方法中所用製劑及製品的製備295

九、氣相色譜儀測試用標準色譜柱296

十、液相色譜儀測試用標準色譜柱296

十一、數值修約規則與極限數值的表示和判定296



第十四章危險化學品安全常識297

一、硫酸297

二、鹽酸299

三、磷酸302

四、氯304

五、氫（壓縮的）306

六、氫氧化鈉308

七、氫氧化鉀311

八、過氧化氫313

九、碳化鈣315

十、甲苯317

十一、甲醇320

十二、乙酸323

十三、1，2-二氯乙烷326

十四、乙炔328

十五、乙烯331

十六、丙烯333

十七、氯乙烯335

十八、三氯乙烯338

十九、四氯乙烯340

二十、氯甲烷343

二十一、二氯甲烷345

二十二、三氯甲烷347

二十三、四氯化碳350

二十四、環氧氯丙烷353

二十五、1，2-環氧丙烷355

二十六、鄰二氯苯358

二十七、對二氯苯361

二十八、間二氯苯363

二十九、氯化芐365

三十、水合肼（含水36%）368

三十一、氯乙酸371



附錄374

附錄A不同溫度下1L水的質量374

附錄B常用酸堿指示劑的pH值變色域374

附錄C不同溫度下標準滴定溶液體積的補正值375

附錄D水分露點-體積分數對照表376



索引381