環境分析化學實驗教程（簡體書）

《環境分析化學實驗教程》配合《環境分析化學》一書編寫。全書共有9章，分別是：定量分析基礎實驗、化學分析法、分子光譜分析法、原子光譜分析法、電化學分析法、色譜分析法、等離子體質譜法和聯用技術分析法、環境自動分析監測系統、環境樣品現代處理技術方法。每個實驗介紹本實驗的目的和要求、原理、儀器和試劑、步驟、注意事項、計算公式等。
《環境分析化學實驗教程》適合高等院校環境工程、環境科學、市政工程、給水排水工程專業師生教學使用。

《環境分析化學實驗教程》為高等學校教材之一。

《環境分析化學》是一門實踐性很強的專業基礎或專業課程，但與此門課程相結合的實驗教材還很鮮見。為了讓學生更好地理解和掌握《環境分析化學》課程，培養學生的動手能力，滿足高等學校環境類及相關專業對《環境分析化學》課程實驗教學的需求，我們編寫了此書。
在本書的編寫過程中，我們參考了國家環境保護部等的最新標準和方法，借鑒了國際上最新的分析標準方法和測定技術，部分實驗應用了最新的科學研究成果，使學生能有機會接觸到本專業領域的科學前沿，擴展知識面。《環境分析化學》一書將環境與傳統及現代分析化學相結合，介紹了環境中所應用的傳統化學分析與現代儀器分析的主要測定方法和技術，因此，本書適合環境類、市政類和其他相關專業的學生使用，也可作為環境分析化學工作者的參考用書。
本書由孫福生任主編，王崇臣和曹鵬任副主編。參加本書編寫的人員有天津城建學院于靜潔（第一章）、蘇州科技學院朱英存（第二章實驗21、第七章實驗71）、華東交通大學劉雪梅（第二章實驗22）、蘇州科技學院張俊強（第二章實驗23至實驗27）、南京理工大學泰州科技學院王雙（第二章實驗28至實驗210）、天津城建學院李毓（第三章）、成都信息工程學院印紅玲（第四章）、河北工程大學宋吉娜（第五章）、上海海洋大學印春生（第六章）、東南大學邵云（第七章實驗72至實驗74）、北京建工學院王崇臣（第八章）、蘇州科技學院孫福生（第九章）和南京理工大學泰州科技學院曹鵬（附錄）。曹鵬對全書進行了審核，孫福生對全書進行了統稿和定稿。
由于編者水平有限，編寫時間倉促，書中不足之處在所難免，敬請讀者批評指正。
編者
2011年5月

第一章 定量分析基礎實驗1
實驗1-1 玻璃器皿的洗滌與干燥1
實驗1-2 分析天平稱量練習3
實驗1-3 滴定分析量器與基本操作7
實驗1-4 標準溶液配制與標定14

第二章 化學分析法16
實驗2-1 廢水酸堿度的測定（酸堿滴定法）16
實驗2-2 自來水硬度的測定（EDTA配位滴定法）19
實驗2-3 水中高錳酸鹽指數的測定（高錳酸鉀法）22
實驗2-4 水中化學需氧量的測定（重鉻酸鉀法）24
實驗2-5 水中總余氯的測定（碘量法）26
實驗2-6 水中溶解氧的測定（碘量法）28
實驗2-7 五日生化需氧量的測定（稀釋與接種法）30
實驗2-8 水中氯離子的測定（沉淀滴定法）34
實驗2-9 水中硫酸根的測定（重量法）36
實驗2-1 0水中殘渣的測定（重量法）39

第三章 分子光譜分析法41
實驗3-1 水中色度的測定（鉑鈷標準比色法）41
實驗3-2 水中總磷和溶解性正磷酸鹽的測定（鉬銻抗分光光度法）43
實驗3-3 水中鉻的價態分析（二苯碳?二?分光光度法）46
實驗3-4 室內空氣中甲醛的測定（乙?丙酮分光光度法）49
實驗3-5 水中總氮的測定（紫外分光光度法）53
實驗3-6 空氣中二氧化硫的測定（非分散紅外吸收法）56
實驗3-7 空氣中氮氧化物的測定（化學發光法）57

第四章 原子光譜分析法60
實驗4-1 火焰原子吸收光譜法測定水中的銅60
實驗4-2 石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中的鉛62
實驗4-3 冷原子吸收光譜法測定水中汞的含量64
實驗4-4 原子熒光法測定水中的硒66
實驗4-5 電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES)測定水中鋅含量68
實驗4-6 氫化物發生原子吸收光譜法測定水中的砷70

第五章 電化學分析法73
實驗5-1 水中鎘的測定（陽極溶出伏安法）73
實驗5-2 水中鉬的測定（催化極譜法）75
實驗5-3 水中氟離子的測定（離子選擇電極法）76
實驗5-4 水中氯離子的測定（電位滴定法）79
實驗5-5 空氣中CO的測定（定電位電解法）80

第六章 色譜分析法83
實驗6-1 水中苯系物的測定（二硫化碳萃取氣相色譜法）83
實驗6-2 空氣中苯系物的測定（熱脫附進樣氣相色譜法）85
實驗6-3 六種特定多環芳烴的測定（高效液相色譜法）88
實驗6-4 降水中常見陰離子的測定（離子色譜法）90
實驗6-5 水中農藥殘留的測定（電泳色譜法）92
實驗6-6 水果或蔬菜中有機磷殘留的測定（超臨界流體萃取-氣相色譜法）94

第七章 等離子體質譜法和聯用技術分析法97
實驗7-1 飲用水中痕量鎘的測定（等離子體質譜法）97
實驗7-2 水中有機氯農藥殘留的測定（毛細管氣相色譜-質譜法）98
實驗7-3 土壤中除草劑殘留的測定（液相色譜-質譜法）102
實驗7-4 生物樣品中有機汞化合物的測定（毛細管氣相色譜-原子吸收法）105

第八章 環境自動分析監測系統108
實驗8-1 水中鎘、銅、鉛、鋅的測定（在線富集流動注射法）108
實驗8-2 地表水水溫、pH值、溶解氧、電導率和濁度常規五參數的測定110
實驗8-3 地表水中氨氮的連續測定115
實驗8-4 空氣中二氧化硫的連續測定（紫外熒光法）117
實驗8-5 空氣中PM10的連續測定（β射線吸收法）123

第九章 環境樣品現代處理技術方法128
實驗9-1 土壤中總鉻的測定（微波消解-火焰原子吸收光譜法）128
實驗9-2 沉積物中錳的化學形態分析（超聲波萃取法）130
實驗9-3 水中痕量多環芳烴的測定（固相萃取-高效液相色譜法）133
實驗9-4 水中甲基異冰片、土腥素和2-異丙基-3-甲氧基??的測定（固相微萃取法）137
實驗9-5 水中百菊清農藥殘留的測定（單滴微萃取-液相色譜法）139
實驗9-6 水中丙溴磷農藥殘留的測定（分散液液微萃取-液相色譜法）141
實驗9-7 蔬菜中二甲戊樂靈農藥殘留的測定（基質固相分散-液相色譜法）142

附錄145
附錄一 常用酸溶液的配制145
附錄二 常用堿溶液的配制145
附錄三 常用酸溶液的相對密度和濃度146
附錄四 常用堿溶液的相對密度和濃度146
附錄五 常用基準物質的干燥條件和應用范圍147
附錄六 混合酸堿指示劑147
附錄七 常用掩蔽劑148
附錄八 常用pH緩沖溶液的配制和pH值149
附錄九 電磁波譜范圍150
附錄十 物質顏色和吸收光顏色的對應關系150

參考文獻151

b.為防止增加操作環節可能帶來的溶液濃度變化，同時為減少測定誤差，在將滴定劑裝入滴定管時不應使用其他容器（如燒杯、漏斗等），應直接將滴定劑裝入滴定管中。轉移滴定劑時，一只手持滴定管上部無刻度處，并使其稍微傾斜，另一只手握住試劑瓶（瓶簽朝上）向滴定管中傾倒滴定劑。
c.為避免滴定管中殘留的純水將滴定劑稀釋，應用滴定劑潤洗滴定管。按上述a、b步驟，搖勻滴定劑，向滴定管中直接加入一定量滴定劑，兩手持管，一邊轉動滴定管，一邊緩慢將滴定管放平，使溶液浸潤全部管內壁，然後豎起滴定管，從滴定管末端溶液流出口處放出全部滴定劑。如此潤洗滴定管內壁2～3次後，再將滴定劑加至最高刻度以上。
d.裝好滴定劑後，應檢查滴定管下方出口段是否留有氣泡。酸式滴定管的下方出口段及旋塞透明，易查看，但要小心查看旋塞孔中是否有氣泡。堿式滴定管下方出口的玻璃段處，透明也易查看，但要對光小心檢查乳膠管內是否有氣泡。如滴定管下方出口段有氣泡，為保證準確確定滴定劑的消耗體積，必須將氣泡趕出。除去酸式滴定管下方出口段的氣泡時，用一只手持酸式滴定管，并將其傾圖斜一定角度，另一只手迅速打開旋塞，滴定劑急速流出的同時可將氣泡趕出，氣泡清除後立即關閉旋塞。除去堿式滴定管下方出口段的氣泡時，用一只手持堿式滴定管使其傾斜一定角度，另一只手食指和拇指捏住堿式滴定管有玻璃珠的部位，并使乳膠管向上彎曲，同時捏擠乳膠管，使滴定劑急速流出的同時趕出氣泡，氣泡清除後立即停止捏擠有玻璃珠的乳膠管。排擠氣泡如圖1-11所示。
?滴定管讀數。滴定管讀數是否準確是滴定分析結果的主要影響因素之一，所以正確讀數是滴定分析的基本要求。滴定管讀數應遵循以下要求。
a.一次滴定時所用滴定劑的體積不能超過滴定管的最大量程。
b.氣泡趕出後需將滴定劑加至滴定管最高刻度線（即“0”刻度線）上方，再適當放出部分滴定劑，使滴定管內液面剛好處于最高刻度線處。每次滴定最好都是從最高刻度線處開始，這樣可以減少由于滴定管刻度標注不均而引入的微小誤差。