商品簡介
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穿心蓮內酯是一種重要的中藥有效成分。其作為注射劑原料,有極高的純度要求。為了高效分離穿心蓮內酯,作者以穿心蓮浸膏為實驗原料,採用超臨界流體萃取結晶法進行了穿心蓮內酯的分離純化研究。系統地分析了超臨界流體萃取結晶機理,并對影響萃取結晶的因素進行了解析;研究了超臨界CO2(SC-CO2)萃取結晶工藝參數,如壓力、溫度、時間、流量、結晶器以及材質、板間距、結晶器的表面形態等對目標產物——穿心蓮內酯的純度、結晶率、形貌、結晶度、晶型、分子結構等的影響,并采用高效液相色譜、掃描電鏡、X射線粉末衍射、紅外光譜法進行了實驗結果分析;利用響應曲面法建立了相關工藝模型;考察了夾帶劑強化、磁場強化和重復萃取結晶法對超臨界CO2萃取結晶穿心蓮內酯的影響。
目次
總序
致謝
摘要
符號表
第1章 緒論
1.1 課題來源
1.2 選題背景與意義
1.3 國內外研究概況
1.3.1 穿心蓮內酯研究進展
1.3.2 超臨界CO2萃取的改進措施
1.3.3 超臨界流體結晶研究進展
1.4 主要研究內容
第2章 超臨界CO2萃取結晶分離機理
2.1 超臨界CO2萃取結晶過程
2.2 超臨界流體萃取結晶機理分析
2.2.1 表面吸附
2.2.2 晶核形成
2.2.3 晶體生長
2.2.4 梯度結晶
2.3 影響萃取結晶因素綜合分析
2.3.1 工藝條件影響
2.3.2 結晶器影響
2.3.3 外場影響
2.4 本章小結
第3章 工藝條件對超臨界CO2萃取結晶的影響
3.1 實驗方案設計
3.1.1 實驗材料、設備及儀器
3.1.2 實驗方法
3.1.3 檢測方法
3.2 實驗結果及討論
3.2.1 超臨界CO2萃取結晶現象觀察
3.2.2 壓力效應
3.2.3 溫度效應
3.2.4 時間效應
3.2.5 CO2流量的影響
3.3 本章小結
第4章 結晶器對超臨界流體萃取結晶的影響
4.1 實驗方案設計
4.1.1 實驗材料、設備及儀器
4.1.2 實驗方法
4.2 實驗結果與分析
4.2.1 結晶板材質的作用效果
4.2.2 結晶器高徑比的作用效果
4.2.3 結晶板間隙的作用效果
4.2.4 SEM觀察
4.2.5 XRD分析
4.2.6 討論
4.3 本章小結
第5章 穿心蓮內酯超臨界CO2萃取結晶工藝優化
5.1 實驗方案設計
5.1.1 實驗材料、設備及儀器
5.1.2 響應曲面(RSM)實驗設計
5.1.3 色譜測定條件
5.2 結果與分析
5.2.1 工藝參數優化
5.2.2 超臨界CO2萃取結晶穿心蓮內酯最佳條件的優選
5.2.3 模型的檢驗
5.3 本章小結
第6章 超臨界CO2萃取結晶強化措施
6.1 實驗材料、設備及儀器
6.2 夾帶劑的強化研究
6.2.1 夾帶劑的強化理論
6.2.2 實驗方法
6.2.3 實驗結果與分析
6.3 磁場強化
6.3.1 實驗方法
6.3.2 實驗結果與討論
6.3.3 存在問題及展望
6.4 重復萃取結晶
6.4.1 實驗方法
6.4.4 結果與分析
6.5 產品理化性質評價
6.5.1 HPLC分析
6.5.2 元素分析
6.5.3 UV分析
6.5.4 IR分析
6.5.6 綜合解析
6.6 本章小結
第7章 結論與建議
7.1 主要結論
7.2 存在問題及建議
參考文獻
附錄
致謝
摘要
符號表
第1章 緒論
1.1 課題來源
1.2 選題背景與意義
1.3 國內外研究概況
1.3.1 穿心蓮內酯研究進展
1.3.2 超臨界CO2萃取的改進措施
1.3.3 超臨界流體結晶研究進展
1.4 主要研究內容
第2章 超臨界CO2萃取結晶分離機理
2.1 超臨界CO2萃取結晶過程
2.2 超臨界流體萃取結晶機理分析
2.2.1 表面吸附
2.2.2 晶核形成
2.2.3 晶體生長
2.2.4 梯度結晶
2.3 影響萃取結晶因素綜合分析
2.3.1 工藝條件影響
2.3.2 結晶器影響
2.3.3 外場影響
2.4 本章小結
第3章 工藝條件對超臨界CO2萃取結晶的影響
3.1 實驗方案設計
3.1.1 實驗材料、設備及儀器
3.1.2 實驗方法
3.1.3 檢測方法
3.2 實驗結果及討論
3.2.1 超臨界CO2萃取結晶現象觀察
3.2.2 壓力效應
3.2.3 溫度效應
3.2.4 時間效應
3.2.5 CO2流量的影響
3.3 本章小結
第4章 結晶器對超臨界流體萃取結晶的影響
4.1 實驗方案設計
4.1.1 實驗材料、設備及儀器
4.1.2 實驗方法
4.2 實驗結果與分析
4.2.1 結晶板材質的作用效果
4.2.2 結晶器高徑比的作用效果
4.2.3 結晶板間隙的作用效果
4.2.4 SEM觀察
4.2.5 XRD分析
4.2.6 討論
4.3 本章小結
第5章 穿心蓮內酯超臨界CO2萃取結晶工藝優化
5.1 實驗方案設計
5.1.1 實驗材料、設備及儀器
5.1.2 響應曲面(RSM)實驗設計
5.1.3 色譜測定條件
5.2 結果與分析
5.2.1 工藝參數優化
5.2.2 超臨界CO2萃取結晶穿心蓮內酯最佳條件的優選
5.2.3 模型的檢驗
5.3 本章小結
第6章 超臨界CO2萃取結晶強化措施
6.1 實驗材料、設備及儀器
6.2 夾帶劑的強化研究
6.2.1 夾帶劑的強化理論
6.2.2 實驗方法
6.2.3 實驗結果與分析
6.3 磁場強化
6.3.1 實驗方法
6.3.2 實驗結果與討論
6.3.3 存在問題及展望
6.4 重復萃取結晶
6.4.1 實驗方法
6.4.4 結果與分析
6.5 產品理化性質評價
6.5.1 HPLC分析
6.5.2 元素分析
6.5.3 UV分析
6.5.4 IR分析
6.5.6 綜合解析
6.6 本章小結
第7章 結論與建議
7.1 主要結論
7.2 存在問題及建議
參考文獻
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