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序
目次
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《環境與化工清潔生產創新實驗教程》精選了80項以環境與化工清潔生產為特色內容的創新實驗成果,匯編成冊。實驗內容包括從綠色化學原理出發,在新材料、新工藝、新設備等研究開發應用過程中的創新點:從環境保護的角度出發,在源頭控制、過程控制、末端治理等化工生產過程的創新點。實驗分為綠色化學工藝與化工清潔生產、新型反應器應用與節能減排、環境工程與環境監測、資源開發與綜合利用四個篇章。每項實驗由實驗目的、實驗原理、儀器(與試劑)、實驗流程、實驗步驟、注釋、思考題、參考文獻以及創新點這幾個方面的內容構成。
《環境與化工清潔生產創新實驗教程》適用于化學工程與工藝、制藥工程、生物工程、環境工程、高分子材料與工程等專業的本科生創新實驗,也可供相關專業科研人員參考。
《環境與化工清潔生產創新實驗教程》適用于化學工程與工藝、制藥工程、生物工程、環境工程、高分子材料與工程等專業的本科生創新實驗,也可供相關專業科研人員參考。
名人/編輯推薦
《國家級環境與化工清潔生產實驗教學示范中心?湖北省化學工程與工藝專業校企合作聯盟實驗教材:環境與化工清潔生產創新實驗教程》適用于化學工程與工藝、制藥工程、生物工程、環境工程、高分子材料與工程等專業的本科生創新實驗,也可供相關專業科研人員參考。
序
高等教育競爭的本質是人才培養質量的競爭。《國家中長期教育改革和發展規劃綱要(2010—2020年)》對高等教育的未來發展提出了明確要求,即全面提高高等教育質量、提高人才培養質量、提升科學研究水平、增強社會服務能力、優化結構辦出特色,力爭到2020年,高等教育結構更加合理,特色更加鮮明,人才培養、科學研究和社會服務整體水平全面提升。為此,教育部發布了《關于實施卓越工程師教育培養計劃的若干意見》(教高[2011]1號)以及《關于“十二五”期間實施“高等學校本科教學質量與教學改革工程”的意見》(教高[2011]6號),其目的是進一步深化本科教育教學改革,提高本科教育教學質量,大力提升人才培養水平和創新能力。
武漢工程大學(原武漢化工學院)建校于1972年,經過40年的發展,辦學特色日趨鮮明:化工及相關學科為主、多學科協調發展的學科專業特色;適應復合應用型、創新型人才培養目標要求的工程教育特色;“立足湖北、輻射全國,服務行業和區域經濟社會發展”的服務面向特色。學校緊密圍繞人才培養、科學研究、服務社會、傳承文化的主題,確立了“質量立校、科技強校、人才興校、突出特色、協調發展”的辦學思路以及“以質量為根本,以網絡為基礎,以開放為特點,以創新為動力”的教學指導思想。作為一所有著較強行業背景的地方高校,積極參與實施協同創新和卓越工程師教育培養計劃,既是推動教育與科技、經濟、文化緊密結合,建設創新型國家的戰略行動,也是提高學校核心競爭力、服務行業和區域經濟發展、實現學校新跨越的重要過程。
為了充分發揮高等學校的教學科研優勢,加快建設以企業為主體、市場為導向、產學研相結合的技術創新體系,探索化工類人才培養的改革創新之路,服務地方經濟建設,按照“學科引領、合作發展、共建共享、彰顯特色、服務地方”的指導思想,2011年7月,由武漢工程大學倡議發起的“湖北省化學工程與工藝專業校企合作聯盟成立大會”在武漢順利召開,加入聯盟的有華中科技大學、武漢理工大學、湖北大學、長江大學、三峽大學等20余所高校以及中石化武漢分公司、武漢有機實業有限公司、湖北祥云(集團)化工股份有限公司等10余家企業。“湖北省化學工程與工藝專業校企合作聯盟”的成立不僅有利于加強湖北省內各高校之間化學工程與工藝專業之間的聯系,有效實現資源共享,而且有利于促進高等學校和企業之間的交流與合作,共同探討新形勢下如何提高化工類專業人才的培養質量和針對性,為化學工業的發展培養優秀的工程技術人才,進而推動化工行業和區域經濟發展。
在國家建設資源節約型、環境友好型社會的大背景下,石油化工、礦產資源等領域發展空間巨大,化學工業發展將是國家新型工業化的戰略重點,化學工業也是湖北省國民經濟的支柱產業之一。在40年的辦學歷程中,學校始終注重學生工程實踐能力和創新能力的培養,注重教學與科研和生產實際相結合,逐步構建了以實訓、實驗、實習、創新為主要內容的“三實一創”實踐教學體系。本次由化學工業出版社出版的《環境與化工清潔生產創新實驗教程》、《化工原理課程設計》、《化工設計》、《化學工程與工藝實習指南》、《化工工藝學》、《化工原理實驗(雙語)》、《物理化學實驗(雙語)》等系列教材匯集了“湖北省化學工程與工藝專業校企合作聯盟”部分高校和企業的教學科研開發成果,旨在緊跟化工行業發展前沿和社會需求,適時調整人才培養計劃,更新教學內容和教學方法,創新課程體系,深化教學改地,為逐步形成專業發展與社會需求相適應的人才培養體系添磚加瓦。
謹此為序。
2012年7月于武漢工程大學
武漢工程大學(原武漢化工學院)建校于1972年,經過40年的發展,辦學特色日趨鮮明:化工及相關學科為主、多學科協調發展的學科專業特色;適應復合應用型、創新型人才培養目標要求的工程教育特色;“立足湖北、輻射全國,服務行業和區域經濟社會發展”的服務面向特色。學校緊密圍繞人才培養、科學研究、服務社會、傳承文化的主題,確立了“質量立校、科技強校、人才興校、突出特色、協調發展”的辦學思路以及“以質量為根本,以網絡為基礎,以開放為特點,以創新為動力”的教學指導思想。作為一所有著較強行業背景的地方高校,積極參與實施協同創新和卓越工程師教育培養計劃,既是推動教育與科技、經濟、文化緊密結合,建設創新型國家的戰略行動,也是提高學校核心競爭力、服務行業和區域經濟發展、實現學校新跨越的重要過程。
為了充分發揮高等學校的教學科研優勢,加快建設以企業為主體、市場為導向、產學研相結合的技術創新體系,探索化工類人才培養的改革創新之路,服務地方經濟建設,按照“學科引領、合作發展、共建共享、彰顯特色、服務地方”的指導思想,2011年7月,由武漢工程大學倡議發起的“湖北省化學工程與工藝專業校企合作聯盟成立大會”在武漢順利召開,加入聯盟的有華中科技大學、武漢理工大學、湖北大學、長江大學、三峽大學等20余所高校以及中石化武漢分公司、武漢有機實業有限公司、湖北祥云(集團)化工股份有限公司等10余家企業。“湖北省化學工程與工藝專業校企合作聯盟”的成立不僅有利于加強湖北省內各高校之間化學工程與工藝專業之間的聯系,有效實現資源共享,而且有利于促進高等學校和企業之間的交流與合作,共同探討新形勢下如何提高化工類專業人才的培養質量和針對性,為化學工業的發展培養優秀的工程技術人才,進而推動化工行業和區域經濟發展。
在國家建設資源節約型、環境友好型社會的大背景下,石油化工、礦產資源等領域發展空間巨大,化學工業發展將是國家新型工業化的戰略重點,化學工業也是湖北省國民經濟的支柱產業之一。在40年的辦學歷程中,學校始終注重學生工程實踐能力和創新能力的培養,注重教學與科研和生產實際相結合,逐步構建了以實訓、實驗、實習、創新為主要內容的“三實一創”實踐教學體系。本次由化學工業出版社出版的《環境與化工清潔生產創新實驗教程》、《化工原理課程設計》、《化工設計》、《化學工程與工藝實習指南》、《化工工藝學》、《化工原理實驗(雙語)》、《物理化學實驗(雙語)》等系列教材匯集了“湖北省化學工程與工藝專業校企合作聯盟”部分高校和企業的教學科研開發成果,旨在緊跟化工行業發展前沿和社會需求,適時調整人才培養計劃,更新教學內容和教學方法,創新課程體系,深化教學改地,為逐步形成專業發展與社會需求相適應的人才培養體系添磚加瓦。
謹此為序。
2012年7月于武漢工程大學
目次
第一篇 綠色化學工藝與化工清潔生產
實驗1催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯(吳元欣)
實驗2深度縮合法處理含酚廢水中的揮發酚(王存文)
實驗3固體酸催化果糖制備5—羥甲基糠醛(HMF)(郭嘉)
實驗4 Galvanic交換反應法制備超疏水納米銀涂層(楊浩)
實驗5非均相催化氧化法制備葡萄糖醛酸(袁華)
實驗6 Fe(Ⅲ)鹽催化乙酰乙酸乙酯與芐醇的縮合(陳云峰)
實驗7一種固體硼烷試劑的合成(陳云峰)
實驗8單氫釕配合物催化氫化CO2生成甲酸(尹傳奇)
實驗9 Cu(phen)Cl2催化甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯(杜治平)
實驗10阿托伐他汀鈣中間體的合成工藝研究(官士龍)
實驗11納米氧化鋅的綠色合成及抗菌活性研究(呂中)
實驗12鹽酸丁咯地爾中間體4—氯丁腈的合成改進(王凱)
實驗13環介導等溫擴增技術快速檢測轉基因大豆方法的建立及應用研究(趙喜紅)
實驗14 多壁碳納米管的對氨基苯磺酸鈉修飾及對Cu2+的吸附(鄭凈植)
實驗15 陽離子光引發劑十二烷基苯碘錨六氟磷酸鹽的制備方法(劉安昌)
實驗16生物源殺蟲劑蠅蕈醇衍生物的合成研究(馮菊紅)
實驗17多功能水處理劑高鐵酸鉀的制備(張莉)
實驗18白云石制備“綠色安全中和劑”的工藝研究(關洪亮)
實驗19機械力化學合成鐵基納米復合材料的濕法改性實驗(張莉)
實驗20石煤復合礦化劑焙燒一水加溫浸出提釩(胡立嵩)
實驗21 醇—酯復合萃取劑萃取濕法磷酸凈化萃余殘酸的相平衡研究(張莉)
實驗22電絮凝法處理磷礦浮選尾礦淋濾液實驗(梁震)
實驗23非氰化法提取冶煉廢水處理污泥中金、銀及動力學研究(余訓民)
實驗24微波輻射下“一鍋法”制備10—羥基癸酸(何曉強)
實驗25香豆素合成新工藝(楊世芳)
實驗26聚吡咯納米回心針的合成與性能研究(喻湘華)
實驗27回形針狀納米聚苯胺的合成及表征(李亮)
實驗28均相沉淀法制備ZnS量子點(張占輝)
實驗29鋰輝石陶瓷的制備與表征(陳常連)
實驗30納米二氧化鈦敏化太陽能電池的制備(杜飛鵬)
實驗31 酸性離子液體[BMIM]HSO4脫除柴油中硫化物的研究(黎俊波)
實驗32對甲氧基肉桂酸甲酯的綠色化合成(張龔)
第二篇新型反應器應用與節能減排
實驗33新型流化床反應器制備工業磷酸(吳元欣)
實驗34充填浮選柱柱式短流程分選中低品位磷礦(丁一剛)
實驗35撞擊流反應一沉淀法制備納米氧化鎳(周玉新)
實驗36超重力場內晶習改變劑制備納米鈦酸鍶(戢峻)
實驗37微波法合成納米BiPO4及其光催化降解廢水中有機染料(陳嶸)
實驗38超臨界法制備生物柴油(陳文)
第三篇環境工程與環境監測
實驗39石化腈綸生產廢水深度處理組合技術的研究(關洪亮)
實驗40乳狀液膜法間歇萃取H酸廢水的實驗研究(張莉)
實驗41交聯殼聚糖組合吸附劑的制備及對含鉻廢水的處理研究(劉煦晴)
實驗42有色冶煉廢水的中有價金屬資源化處理實驗研究(余訓民)
實驗43電催化氧化處理蒽醌類染料廢水的機理研究(關洪亮)
實驗44改性稻殼處理亞甲基藍模擬廢水實驗(王營茹)
實驗45檸檬酸修飾板栗殼去除水中陽離子染料研究(李逢雨)
實驗46鋰鹽改性累托石處理染料廢水實驗(明銀安)
實驗47高濃度有機廢水產甲烷勢測定(畢亞凡)
實驗48化工廢水中揮發性有機物的HS—SPME/GC—MS分析(周旋)
實驗49酸性KMnO4法測定水體中的化學需氧量(李亮)
實驗50有害氣體吸附法凈化實驗研究(楊嘉謨)
實驗51環境噪聲的監測評價方法(胡立嵩)
實驗52微波輔助酸浸對含鐵廢渣中鐵浸出率的影響研究(張莉)
實驗53固體殘渣浸出毒性試驗研究(李亮)
實驗54累托石/氧化亞銅納米復合殺藻劑的制備及性能研究(陳金毅)
實驗55污泥肥料施用于蔬菜作物的重金屬遷移特征對比實驗研究(明銀安)
實驗56城市污泥資源化利用土壤環境質量安全評價生物效應實驗(明銀安)
實驗57磷石膏中水溶性污染物淋濾特性實驗(梁震)
實驗58鉻渣同步解毒與資源化實驗(梁震)
實驗59鋅試劑比色法和朗繆爾等溫線法研究海藻對Zn(Ⅱ)的吸附作用(周正芳)
實驗60雜化鋯—鐵納米磁性材料的制備及其吸附性能(郭慶中)
實驗61 耐鹽石油降解菌的篩選鑒定及微生物群落結構對石油降解能力的影響(陳波)
實驗62城市生活垃圾典型組分的熱重分析及動力學參數研究(郭嘉)
實驗63好氧反硝化細菌的分離鑒定及其脫氮能力測定(胡國元)
實驗64耐鹽微生物對酚類物質的生物降解作用——耐鹽微生物的篩選(戶業麗)
第四篇資源開發與綜合利用
實驗65含鎢工業廢料中提取與分離三氧化鎢(郭嘉)
實驗66含鐵廢渣制備脫硫劑的研究(陳啟明)
實驗67濕法回收鋅灰中的鋅制備硫酸鋅實驗(王營茹)
實驗68高鐵脫硫渣制備高純度草酸亞鐵的實驗研究(張莉)
實驗69磷礦浮選尾礦生產鈣鎂磷復合肥實驗(梁震)
實驗70富鎂磷尾礦的綜合利用(石和彬)
實驗71可循環利用的工業廢水吸附劑的制備及其性能研究(黎俊波)
實驗72利用磷霉素生產鹽渣合成冷卻水阻垢劑(戢峻)
實驗73稻殼纖維素制備陰離子交換劑及其性能的研究(郭嘉)
實驗74檸檬酸黑曲霉菌絲體廢渣制備殼聚糖的研究(劉煦晴)
實驗75蝦殼綜合利用制備甲殼素和殼聚糖(楊世芳)
實驗76三種工藝提取白芷中香豆素的比較研究(周霽)
實驗77水蒸氣蒸餾法提取樟樹落葉揮發油(黎莉)
實驗78從橘皮中提取果膠及其應用(楊世芳)
實驗79環保型固體文具膠的制備(楊世芳)
實驗80高吸水性樹脂的保肥性研究(余響林)
實驗1催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯(吳元欣)
實驗2深度縮合法處理含酚廢水中的揮發酚(王存文)
實驗3固體酸催化果糖制備5—羥甲基糠醛(HMF)(郭嘉)
實驗4 Galvanic交換反應法制備超疏水納米銀涂層(楊浩)
實驗5非均相催化氧化法制備葡萄糖醛酸(袁華)
實驗6 Fe(Ⅲ)鹽催化乙酰乙酸乙酯與芐醇的縮合(陳云峰)
實驗7一種固體硼烷試劑的合成(陳云峰)
實驗8單氫釕配合物催化氫化CO2生成甲酸(尹傳奇)
實驗9 Cu(phen)Cl2催化甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯(杜治平)
實驗10阿托伐他汀鈣中間體的合成工藝研究(官士龍)
實驗11納米氧化鋅的綠色合成及抗菌活性研究(呂中)
實驗12鹽酸丁咯地爾中間體4—氯丁腈的合成改進(王凱)
實驗13環介導等溫擴增技術快速檢測轉基因大豆方法的建立及應用研究(趙喜紅)
實驗14 多壁碳納米管的對氨基苯磺酸鈉修飾及對Cu2+的吸附(鄭凈植)
實驗15 陽離子光引發劑十二烷基苯碘錨六氟磷酸鹽的制備方法(劉安昌)
實驗16生物源殺蟲劑蠅蕈醇衍生物的合成研究(馮菊紅)
實驗17多功能水處理劑高鐵酸鉀的制備(張莉)
實驗18白云石制備“綠色安全中和劑”的工藝研究(關洪亮)
實驗19機械力化學合成鐵基納米復合材料的濕法改性實驗(張莉)
實驗20石煤復合礦化劑焙燒一水加溫浸出提釩(胡立嵩)
實驗21 醇—酯復合萃取劑萃取濕法磷酸凈化萃余殘酸的相平衡研究(張莉)
實驗22電絮凝法處理磷礦浮選尾礦淋濾液實驗(梁震)
實驗23非氰化法提取冶煉廢水處理污泥中金、銀及動力學研究(余訓民)
實驗24微波輻射下“一鍋法”制備10—羥基癸酸(何曉強)
實驗25香豆素合成新工藝(楊世芳)
實驗26聚吡咯納米回心針的合成與性能研究(喻湘華)
實驗27回形針狀納米聚苯胺的合成及表征(李亮)
實驗28均相沉淀法制備ZnS量子點(張占輝)
實驗29鋰輝石陶瓷的制備與表征(陳常連)
實驗30納米二氧化鈦敏化太陽能電池的制備(杜飛鵬)
實驗31 酸性離子液體[BMIM]HSO4脫除柴油中硫化物的研究(黎俊波)
實驗32對甲氧基肉桂酸甲酯的綠色化合成(張龔)
第二篇新型反應器應用與節能減排
實驗33新型流化床反應器制備工業磷酸(吳元欣)
實驗34充填浮選柱柱式短流程分選中低品位磷礦(丁一剛)
實驗35撞擊流反應一沉淀法制備納米氧化鎳(周玉新)
實驗36超重力場內晶習改變劑制備納米鈦酸鍶(戢峻)
實驗37微波法合成納米BiPO4及其光催化降解廢水中有機染料(陳嶸)
實驗38超臨界法制備生物柴油(陳文)
第三篇環境工程與環境監測
實驗39石化腈綸生產廢水深度處理組合技術的研究(關洪亮)
實驗40乳狀液膜法間歇萃取H酸廢水的實驗研究(張莉)
實驗41交聯殼聚糖組合吸附劑的制備及對含鉻廢水的處理研究(劉煦晴)
實驗42有色冶煉廢水的中有價金屬資源化處理實驗研究(余訓民)
實驗43電催化氧化處理蒽醌類染料廢水的機理研究(關洪亮)
實驗44改性稻殼處理亞甲基藍模擬廢水實驗(王營茹)
實驗45檸檬酸修飾板栗殼去除水中陽離子染料研究(李逢雨)
實驗46鋰鹽改性累托石處理染料廢水實驗(明銀安)
實驗47高濃度有機廢水產甲烷勢測定(畢亞凡)
實驗48化工廢水中揮發性有機物的HS—SPME/GC—MS分析(周旋)
實驗49酸性KMnO4法測定水體中的化學需氧量(李亮)
實驗50有害氣體吸附法凈化實驗研究(楊嘉謨)
實驗51環境噪聲的監測評價方法(胡立嵩)
實驗52微波輔助酸浸對含鐵廢渣中鐵浸出率的影響研究(張莉)
實驗53固體殘渣浸出毒性試驗研究(李亮)
實驗54累托石/氧化亞銅納米復合殺藻劑的制備及性能研究(陳金毅)
實驗55污泥肥料施用于蔬菜作物的重金屬遷移特征對比實驗研究(明銀安)
實驗56城市污泥資源化利用土壤環境質量安全評價生物效應實驗(明銀安)
實驗57磷石膏中水溶性污染物淋濾特性實驗(梁震)
實驗58鉻渣同步解毒與資源化實驗(梁震)
實驗59鋅試劑比色法和朗繆爾等溫線法研究海藻對Zn(Ⅱ)的吸附作用(周正芳)
實驗60雜化鋯—鐵納米磁性材料的制備及其吸附性能(郭慶中)
實驗61 耐鹽石油降解菌的篩選鑒定及微生物群落結構對石油降解能力的影響(陳波)
實驗62城市生活垃圾典型組分的熱重分析及動力學參數研究(郭嘉)
實驗63好氧反硝化細菌的分離鑒定及其脫氮能力測定(胡國元)
實驗64耐鹽微生物對酚類物質的生物降解作用——耐鹽微生物的篩選(戶業麗)
第四篇資源開發與綜合利用
實驗65含鎢工業廢料中提取與分離三氧化鎢(郭嘉)
實驗66含鐵廢渣制備脫硫劑的研究(陳啟明)
實驗67濕法回收鋅灰中的鋅制備硫酸鋅實驗(王營茹)
實驗68高鐵脫硫渣制備高純度草酸亞鐵的實驗研究(張莉)
實驗69磷礦浮選尾礦生產鈣鎂磷復合肥實驗(梁震)
實驗70富鎂磷尾礦的綜合利用(石和彬)
實驗71可循環利用的工業廢水吸附劑的制備及其性能研究(黎俊波)
實驗72利用磷霉素生產鹽渣合成冷卻水阻垢劑(戢峻)
實驗73稻殼纖維素制備陰離子交換劑及其性能的研究(郭嘉)
實驗74檸檬酸黑曲霉菌絲體廢渣制備殼聚糖的研究(劉煦晴)
實驗75蝦殼綜合利用制備甲殼素和殼聚糖(楊世芳)
實驗76三種工藝提取白芷中香豆素的比較研究(周霽)
實驗77水蒸氣蒸餾法提取樟樹落葉揮發油(黎莉)
實驗78從橘皮中提取果膠及其應用(楊世芳)
實驗79環保型固體文具膠的制備(楊世芳)
實驗80高吸水性樹脂的保肥性研究(余響林)
書摘/試閱
實驗71 可循環利用的
工業廢水吸附劑的制備及其性能研究
一、實驗目的
1.學習系列改性介孔材料的制備方法。
2.了解介孔材料作為工業廢水吸附劑的吸附機理。
3.初步掌握紫外吸收光譜及原子吸收光譜的基本原理,掌握紫外吸收光譜及原子吸收光譜的測試方法。
二、實驗原理
介孔材料作為納米材料的一個重要發展,已經引起了國際科學界的廣泛關注。介孔材料由于具有很高的比表面積(大于1400m2/g)和大的孔容以及其組成可以靈活調節,可選擇性的吸附氣體、液體乃至鍵和金屬離子。同傳統的微孔吸附劑相比,介孔材料對氬氣、氮氣和揮發性烴等有較高的吸附能力。介孔材料已被用來回收揮發性有機污染物,在室溫下介孔材料即可大量的吸附揮發性污染物,達到飽和狀態后在熱空氣中進行活化即可得到濃縮3~10倍的揮發性有機物。在介孔材料的孔內壁上構造各種功能基團,可使之選擇性的吸附水中的金屬離子。氨基、巰基、氯基、脲基、磺酸基和乙二胺四乙酸基等有機官能團對水體中的某些種類的重金屬離子具有很強的親和力,因此使用有機硅烷偶聯劑對介孔吸附劑改性,介孔吸附劑表面的有機官能團能與水體中重金屬離子之間發生螯合作用,從而形成穩定的配位化合物,達到吸附重金屬離子的目的。對于染料等有機物的吸附,一方面依靠其孔道表面可進行大容量的物理吸附的特點;另一方面,與對重金屬離子的吸附類似,通過介孔材料表面的有機官能團與染料等有機物之間發生化學反應,從而形成穩定的化學鍵。
三、儀器與試劑
儀器:分析天平,離心機,超聲儀,磁力攪拌器,水浴磁力攪拌器,箱式電阻爐,N2裝置,紫外可見吸光光度計,原子吸收光譜儀。
試劑:正硅酸四乙酯(TEOS),十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),P123(商品名縮寫,即聚環氧乙烷一聚環氧丙烷一聚環氧乙烷三嵌段共聚物),聚乙烯吡咯烷酮(PVP),濃氨水,濃鹽酸,羅丹明染料,亞甲基藍染料,無水乙醇,氯化鐵,氯化亞鐵,甲苯,巰基硅烷偶聯劑,氨基硅烷偶聯劑,P25(指氣相二氧化鈦,特定規格商品名),尿素,CdSO4,Pb(NO3)2,去離子水。
四、實驗流程
五、實驗步驟
(1)Fe3O4的制備
取50mL去離子水,通氮氣30min,加入8.275g的分析純FeCl3,3.415g分析純FeCl2,攪拌一段時間,待用。再取50mL的去離子水,加入10mL的氨水配成氨水溶液,通氮氣除氧30min,用滴液漏斗向其中緩慢滴加10mL配好的FeCl3和FeCl2溶液,在N2的保護下反應60min,然后加入12.5mL 10%的PVP水溶液做保護劑,再反應1h,溫度控制在60℃,反應完后用去離子水水洗6次再分散。
(2)MCM—41系列材料的制備
a.MCM—41的制備。稱取2.8g CTAB加入裝有133.6mL去離子水的燒瓶中,同時加入10.56mL的濃氨水(質量分數為17.0%)在室溫下強烈攪拌30min后緩慢滴入11.52mL的TEOS,反應物料摩爾組成為TEOS:CTAB:NH3·H2O:H2O=1:0.15:1.5:136,室溫攪拌2h后將全部混合物轉入裝有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中后,放入恒溫鼓風箱中100℃下靜置24h。屆時將其取出自然冷卻,離心水洗至中性,再用乙醇洗兩次,然后60℃真空干燥,等完全干燥后將得到的白色粉末放人馬弗爐中焙燒,300℃恒溫2h,600℃恒溫6h去除模板劑,即得到純硅MCM—41分子篩。
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