藥物分析實驗（簡體書）

《全國高等醫藥院校藥學類實驗教材：藥物分析實驗》是全國高等醫藥院校藥學類實驗教材之一。本教材根據高等醫藥院校藥物分析和體內藥物分析實驗課程教學大綱的要求編寫而成。全書共分為7個部分，包括基礎知識、驗證性實驗、綜合性實驗、設計性實驗、開放性實驗、體內藥物分析和附錄。本教材共42個實驗，包括容量分析法、紫外一可見分光光度法、熒光分光光度法、薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜一質譜法和氣相色譜一質譜法等。《藥物分析實驗（全國高等醫藥院校藥學類實驗教材）》可供高等醫藥院校藥學及其相關專業的研究生、本科生教學使用，也可作為藥品檢驗工作人員的參考書。．

《全國高等醫藥院校藥學類實驗教材:藥物分析實驗》可供高等醫藥院校藥學及其相關專業的研究生、本科生教學使用，也可作為藥品檢驗工作人員的參考書。

第一部分　基礎知識
第一節　藥物分析實驗記錄與報告
第二節　分析天平的操作規程
第三節　容量儀器的校正
第四節　有效數字和數值修約
第二部分　驗證性實驗
實驗一　典型化學藥及製劑的鑒別試驗
實驗二　葡萄糖的一般雜質檢查
實驗三　典型化學藥的特殊雜質和相關物質檢查
實驗四　氣相色譜法測定地塞米松磷酸鈉中殘留溶劑
實驗五　醋酸地塞米松片含量均勻度檢查
實驗六　酸性染料比色法測定硫酸阿托品片的含量
實驗七　氧瓶燃燒法測定含鹵素藥物的含量
實驗八　三點校正一紫外分光光度法測定維生素A軟膠囊的含量
實驗九　複方乙醯水楊酸片的含量測定
實驗十　雙波長一紫外分光光度法測定複方磺胺甲惡唑片的含量
實驗十一　熒光分光光度法測定吡呱酸片的含量
實驗十二　高效液相色譜法測定諾氟沙星膠囊的含量
實驗十三　氣相色譜法測定維生素E粉的含量
實驗十四　碘量法測定無水亞硫酸鈉的含量
實驗十五　典型中藥材和中藥製劑的鑒別試驗
實驗十六　典型中藥材和中藥製劑的特徵成分或有關物質檢查
實驗十七　氣相色譜法測定中藥材中的揮發性成分
實驗十八　高效液相色譜法測定中藥製劑中的有效成分
實驗十九　氣相色譜一質譜法鑒定中藥材中的揮發性成分
第三部分　綜合性實驗
實驗二十　青黴素鈉的全檢驗
實驗二十一　阿司匹林及其腸溶片的全檢驗
實驗二十二　維生素B、片的全檢驗
實驗二十三　葡萄糖注射液的全檢驗
實驗二十四　氫化可的松乳膏的全檢驗
實驗二十五　複方氫氧化鋁片的全檢驗
實驗二十六　複方左炔諾孕酮片的全檢驗
實驗二十七　丙二醇的全檢驗
實驗二十八　枳殼的全檢驗
實驗二十九　山楂葉提取物的全檢驗
實驗三十　天舒膠囊的全檢驗
第四部分　設計性實驗
實驗三十一　非水溶液滴定法測定原料藥含量的方法學研究
實驗三十二　紫外分光光度法測定藥物含量的方法學研究
實驗三十三　高效液相色譜法測定藥物含量的方法學研究
第五部分　開放性實驗
實驗三十四　B腎上腺素受體阻滯藥的質量標準制訂
第六部分　體內藥物分析實驗
實驗三十五　紫外一可見分光光度法測定人唾液中對乙醯氨基酚的濃度
實驗三十六　熒光分光光度法測定人尿液中氨苄西林的濃度
實驗三十七　高效液相色譜法測定人血漿中阿司匹林代謝物水楊酸的濃度
實驗三十八　高效液相色譜法測定人血漿中丙磺舒的濃度
實驗三十九　高效液相色譜法測定人血漿中對乙醯氨基酚的藥代動力學參數
實驗四十　高效液相色譜法測定加替沙星在大鼠體內的組織分佈
實驗四十一　高效液相色譜一質譜法研究尼美舒利分散片的人體生物等效性
實驗四十二　氣相色譜一質譜法測定大鼠血漿中甲基正壬酮濃度
附錄　相關指導原則
附錄一　藥品質量標準分析方法驗證指導原則
附錄二　藥物製劑人體生物利用度和生物等效性試驗指導原則
參考文獻
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（二）阿司匹林腸溶片全檢驗
本品含阿司匹林（C9H8O4）應為標示量的93.0％～107.0％。
1.性狀
本品為腸溶包衣片，除去包衣后顯白色。
2.鑒別
（1）取本品的細粉適量（約相當于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。
（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
3.檢查
（1）游離水楊酸取本品細粉適量（約相當于阿司匹林0.1g），精密稱定，置100ml量瓶中，加1％冰醋酸的甲醇溶液振搖使阿司匹林溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液（臨用新制）；取水楊酸對照品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加1％冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1％冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照阿司匹林游離水楊酸項下的方法測定，按外標法以峰面積計算，不得過標示量的1.5％。
（2）釋放度
酸中釋放量 取本品，照釋放度測定法，采用溶出度測定法第一法裝置，以0.1 mol／L的鹽酸溶液600ml（25mg、40mg、50mg規格）或750ml（100mg、300mg規格）為溶出介質，轉速為100r／min，依法操作，經2h，取溶液10ml，濾過，取續濾液作為供試品溶液；取阿司匹林對照品，精密稱定，加1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含4.25μg（25mg規格）、7μg（40mg規格）、8.25μg（50mg規格）、13μg（100mg規格）、40μg（300mg規格）的溶液，作為對照品溶液。照含量測定項下的方法測定。計算每片中阿司匹林的釋放量，限度應小于阿司匹林標示量的10％。
緩沖液中釋放量在酸中釋放量檢查項下的溶液中繼續加入37℃的0.2mol／L磷酸鈉溶液200ml（25mg、40mg、50mg規格）或250ml（100mg、300mg規格），混勻，用2mol／L鹽酸溶液或2mol／L氫氧化鈉溶液調節溶液的pH值至6.8±0.05，繼續溶出45min，取溶液10ml，濾過，取續濾液作為供試品溶液；另取阿司匹林對照品適量，精密稱定，用冰醋酸甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含22μg（25m9規格）、35μg（40mg規格）、44μg（50mg規格）、72μg（100mg規格）、0.2mg（300mg規格）的溶液，作為阿司匹林對照品溶液；另取水楊酸對照品，精密稱定，加1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含1.7μg（25mg規格）、2.6μg（40mg規格）、3.4μg（50mg規格）、5.5μg（100mg規格）、16μg（300mg規格）的溶液，作為水楊酸對照品溶液。