氣相色譜百問精編（簡體書）

《氣相色譜百問精編》針對氣相色譜分析中出現的常見問題，結合農藥殘留檢測、食品、醫藥、化工、環境保護等方面的實際應用，精選了103個問題，以問答的形式，採用了大量實際應用的案例，做了較為詳細的解答；力求做到簡明扼要、深入淺出、通俗易懂、新穎實用。主要包括氣路與溫控系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、信號記錄系統、氣相色譜?質譜聯用技術中的相關問題。《氣相色譜百問精編》不論對剛剛學習氣相色譜的人員，還是專門從事氣相色譜分析和檢測的一線人員，都具有一定的幫助。
《氣相色譜百問精編》可供從事色譜分析的初、中級技術人員學習參考，也可作為有關廠礦色譜分析人員的培訓教材。

《氣相色譜百問精編》可供從事色譜分析的初、中級技術人員學習參考，也可作為有關廠礦色譜分析人員的培訓教材。

第一章氣路與溫控系統
第一節氣體與氣路
1載氣對分離測定有什麼影響，什麼情況下可用氫氣作載氣？
2如何判斷氣體的純化效果，氣體純度對氣相色譜分析有何影響？
3如何保證氣相色譜氣體使用的安全性？
4載氣流速對分離測定有何影響？
5尾吹氣對分離測定有何影響，為什麼要設定尾吹氣？
6當發生漏氣時色譜圖上有什麼變化？
7哪些部位容易漏氣，如何檢測氣路系統是否漏氣？
第二節溫控系統與溫度設置
8汽化室溫度對分離效果有何影響？
9柱溫對分析結果有何影響？
10柱溫如何影響物質的分離過程？
11程序升溫時，柱溫N階程序如何確定，是否N越大越好？
12怎樣使用柱溫程序升溫方法來改善後流出組分的峰形？
13檢測器的溫度設定對檢測有何影響？
14如何得知汽化溫度已經導致了樣品的分解？
15氣相色譜工作者對儀器系統應該做怎樣的維護？
參考文獻

第二章進樣系統
第一節進樣口與襯管
16如何判斷是否需要更換隔墊或襯管？
17如何保養襯管和進樣口？
18如何得知進樣體積不超過進樣襯管反應室的容積？
19分流進樣與不分流進樣的影響因素有什麼區別？
第二節進樣器與汽化室
20如何選購進樣器，怎樣減小進樣器的誤差？
21進樣器的參數設置，對分離測定有何影響？
22怎樣設置汽化室的指標參數？
第三節固相微萃取、頂空進樣與吹掃捕集進樣
23如何提高固相微萃取的萃取效率？
24靜態頂空和動態頂空有什麼特點？
25靜態頂空進樣分析影響分離度的因素有哪些？
26頂空進樣的連接管路是否影響分離測定？
27頂空分析技術中如何提高加標樣的回收率？
28吹掃捕集進樣時，影響測定結果的主要因素有哪些？
29吹掃捕集進樣時，如何設置吹掃時間？
第四節與進樣系統有關的其他問題
30為什麼在空白運行中，會出現待測成分的色譜峰？
31什麼原因會導致峰比原來的大，而且出峰時間比原來的快？
32分流比對物質的分離測定有何影響？
參考文獻

第三章分離系統
第一節色譜柱的選擇與安裝
33氣相色譜柱的類型有哪些，在分析中如何選擇色譜柱？
34怎樣製作填充色譜柱，如何選擇和處理柱管材料、固定相？
35固定液的種類、性能對色譜分離的影響，在工作中如何選擇？
36毛細管色譜柱的種類、性能特性及應用中如何選擇？
37多孔層開管柱（PLOT）的種類、特性及其老化方法如何選擇？
38色譜柱密封不好會產生怎樣的問題？
39新買色譜柱如何安裝、老化及驗收？
第二節色譜柱分析條件的選擇
40如何進行氣相色譜柱分析條件的選擇？
41如何選擇分析條件以減少柱流失？
第三節色譜柱的使用與維護
42怎樣才能延長色譜柱的使用壽命？
43如何判斷更換新色譜柱的時間？
第四節色譜柱異常現象的處理
44如何從譜圖判斷柱流失，發生嚴重柱流失時應如何補救？
45色譜柱分析時，標樣和樣品的峰都隨時間加寬，是否正常？
46在測定分析時發現分離度下降，應如何處理？
參考文獻

第四章檢測系統
第一節檢測器的普適性問題
47如何選擇合適的檢測器？
48導致檢測器無信號的主要原因有哪些？
49當輸出信號異常時，應如何解決？
第二節FID的常見問題
50如何判斷FID是否被污染，如何避免被污染？
51如何提高FID的靈敏度？
52當FID被污染了應如何清洗？
53FID不能點火或使用過程中熄火的主要原因有哪些？
54FID在拆解時應注意什麼問題？
第三節TCD的常見問題
55在使用中如何保護TCD，以避免被污染或損壞？
56採用TCD作為檢測器時，如何確定物質相對校正因子？
57採用TCD時如何消除水的干擾？
58採用TCD作檢測器時，產生負峰的原因主要有哪些？
第四節FPD在檢測中遇到的問題
59為什麼FPD在運行過程中會出現熄火或信號異常等現象？
60如何清洗FPD的噴嘴？
第五節ECD在檢測中遇到的問題
61如何判斷ECD是否被污染了，應怎樣進行清洗？
62ECD出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因有哪些？
第六節NPD在檢測中遇到的問題
63什麼原因會造成NPD選擇性低？
64NPD銣珠應如何更換，使用中有哪些注意事項？
參考文獻

第五章信號記錄系統
第一節基線問題
65色譜圖基線噪聲過大的原因是什麼？
66恒溫程序時，基線單方向漂移（增大或減小），是什麼原因？
67恒溫分析時，基線出現不規則漂移，應如何處理？
68什麼原因會引起波浪狀的基線波動？
69為什麼基線會出現不規則的尖刺？
70在程序升溫時，導致出現不規則基線的原因有哪些？
71什麼原因會造成氣相色譜出峰後基線降到原點以下？
第二節靈敏度問題
72什麼原因會引起樣品進樣後不出峰？
73待測化合物保留時間正常，但靈敏度降低，應從哪些方面分析原因？
74在不增加樣品濃度的情況下，如何提高靈敏度？
75連續進樣時發現靈敏度響應不能重複，是何原因？
第三節色譜峰異常問題
76什麼原因造成色譜分析中出現鬼峰？
77什麼原因造成進樣後出現負峰？
78為什麼會出現前突峰？
79什麼原因會導致色譜峰拖尾？
80什麼原因會引起分析時出現圓頭峰？
81當出現平頭峰時，應怎樣解決？
82為什麼有時會在峰後出現負的尖端？
83為什麼會在出峰前出現負的尖端？
84什麼原因導致色譜峰展寬？
85多個化合物出峰重疊在一起，可採取什麼措施分開？
第四節保留時間問題
86多次進樣測定時，化合物保留時間不重複的原因是什麼？
87混合進樣時，大多數化合物的保留時間和響應重現性很好，但某些化合物重現性差，如何解決？
88當兩種待測化合物保留時間完全重疊時，怎樣改善其分離效果？
89複雜樣品分析時，如何避免假陽性結果？
90色譜圖中出現與待測化合物標準品保留時間相近的色譜峰時，該如何定性？
第五節異構體峰定量
91常規柱分析氯氰菊酯時，出現一組4個異構體峰，如何對其定性定量分析？
92分析有機磷類農藥殘留時，如何避免系統中各活性點對農藥的吸附？
參考文獻

第六章氣相色譜質譜（GCMS）聯用技術
93MS作為氣相色譜儀的檢測器，GCMS能獲得哪些信息？
94MSD與ECD、NPD、FID等其他檢測器有何共性和區別？
95GCMS對載氣有什麼特別要求，為什麼要用氦氣？
96GCMS氣體流路有何特點，如何解決EFC電子流量控制閥異常？
97影響GCMS真空度的主要原因有哪些，如何檢漏？
98GCMS樣品導入的基本要求，常見有哪些導入方式？
99GCMS進樣口隔墊與普通GC的有何區別，安裝質譜端色譜柱該注意什麼？
100什麼原因易引起GCMS自動調諧異常（氮氧水比例過高）？
101GCMS與常規GC有什麼不同，數據處理應該注意些什麼？
102GCMS常見數據庫有哪些，NIST和AMDIS有什麼作用？
103農藥殘留分析中，GCMS如何避免假陽性或假陰性結果？
參考文獻

附錄
附錄1檢測器及其簡稱
附錄2選擇毛細管柱的幾個指標
附錄3氣相色譜儀主要生產廠商名錄

因為即使是換同一類型的檢測器，甚至是換同一廠家生產的同一型號檢測器，由于兩個檢測器的靈敏度總是有些差異，這就使等量的同一種物質在這兩個檢測器上的響應值有所不同，因此計算出的絕對校正因子也有所不同。
另外，同一個檢測器，隨著使用時間和操作條件改變靈敏度也在改變。這些都使絕對校正因子在色譜定量分析中的使用有很大的局限性，為此引出了相對校正因子的概念。即某組分i的相對校正因子為組分i與標準物質s的絕對校正因子之比。通過相對校正因子，可以把各個組分的峰面積分別換算成與其質量相等的標準物質的峰面積，于是比較標準就統一了。這就是歸一法求算各組分含量的基礎。
熱導檢測器是一種典型濃度型檢測器，其絕對響應值與檢測器構造、橋電流、組分和載氣性質、載氣流速和進樣量等操作參數有關。但根據相對校正因子的定義可知，TCD對不同物質的相對校正因子僅與待測組分、標準物質和載氣相關，而與檢測器構造和操作參數無關。
（3）解決措施 采用TCD作為檢測器時，確定物質相對校正因子通常有下面幾種方式。
①從文獻上查找相對校正因子 對于常規組分，通常可以在色譜相關書籍或文獻上查到，如李浩春編寫的《氣相色譜分析》。對熱導檢測器（TCD）而言，常用的標準物為苯，所用載氣為氦氣。
②實驗測定相對校正因子 對于某些比較特殊的，在文獻上查不到相對校正因子的物質或者為了更準確地測定某一物質的校正因子，通常采用實驗測定的方法獲得。但在用實驗法測定物質的相對校正因子時，要注意配制標樣的準確性，否則會出現試驗測得的校正因子與文獻值相差甚大的情況。
一些分析者測得的相對校正因子之所以與文獻值不符，并非操作參數的變動引起，而是由于測量誤差造成，如標準物純度不夠、制樣方法不當、室溫下組分揮發、峰面積測量不準得到的峰很不對稱或分離不完全等。對于易揮發組分的分析，制樣的影響尤為顯著。
③利用規律對校正因子進行估算 目前能對校正因子進行估算的，只有氣相色譜用的熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器。當從文獻中查不到適當數據，又沒有已知準確含量的樣品進行測定時，可按相關參考書上介紹的方法進行估算，如同系物在熱導檢測器上的相對摩爾響應值（RMR）與其分子中的碳數或摩爾質量呈線性關系。但該方法在實際操作中應用不多。
（4）案例分析 用二維色譜法分析煙氣中N2、O2、CO和CO2的含量，可以采用外標法進行分析，也可以采用面積歸一法分析。下面介紹如何通過文獻查閱獲得的物質相對校正因子，結合物質對應色譜峰面積計算物質的含量。