環境分析與實驗方法（簡體書）

《高等院校環境科學與工程類“十二五”規劃教材：環境分析與實驗方法》主要介紹了化學分析法、電化學分析法、紫外可見吸收光譜法、紅外吸收光譜法、原子吸收光譜法、原子發射光譜法、分子發光分析法、氣相色譜分析法、高效液相色譜分析法、離子色譜分析法和質譜分析法的基本原理、基本概念及方法要點，每章均安排了相應的分析技術在環境樣品分析中的應用實例，章後還有思考題。考慮到樣品的採集和預處理是環境分析的一個重要組成部分，《高等院校環境科學與工程類“十二五”規劃教材：環境分析與實驗方法》還專辟一章介紹各種環境樣品的採集、保存方法與預處理技術。
《高等院校環境科學與工程類“十二五”規劃教材：環境分析與實驗方法》可作為高等院校環境類專業高年級本科生、研究生的教材或教學參考書，也可供從事環境分析、環境監測等工作的研究人員和技術人員作為參考書。

《高等院校環境科學與工程類"十二五"規劃教材:環境分析與實驗方法》可作為高等院校環境類專業高年級本科生、研究生的教材或教學參考書，也可供從事環境分析、環境監測等工作的研究人員和技術人員作為參考書。

前言
1 緒論
1.1 環境分析的任務特點
1.2 環境分析方法和技術
1.2.1 選擇分析方法的原則
1.2.2 環境分析方法和技術分類
1.3 環境分析技術的發展趨勢與方向
思考題
參考文獻

2 環境樣品的採集與預處理技術
2.1 水樣的採集
2.1.1 水樣的類型
2.1.2 各類水樣的採集
2.1.3 水樣的運輸與保存
2.2 大氣樣品的採集
2.2.1 直接採樣法
2.2.2 富集（濃縮）採樣法
2.3 土壤樣品的採集
2.3.1 土壤樣品的採集
2.3.2 土壤樣品的加工
2.3.3 土壤樣品的保存
2.4 生物樣品的採集和製備
2.4.1 植物樣品的採集和製備
2.4.2 動物樣品的採集和製備
2.5 環境樣品的預處理
2.5.1 消解法
2.5.2 沉澱分離法
2.5.3 氣提、頂空和蒸餾法
2.5.4 液—液萃取法
2.5.5 索氏提取法
2.5.6 微波輔助萃取
2.5.7 加速溶劑萃取法
2.5.8 固相萃取法
2.5.9 固相微萃取（SPME）
2.5.10 超臨界流體萃取（SFE）
思考題
參考文獻

3 化學分新法
3.1 滴定分析法
3.1.1 概述
3.1.2 滴定分析法分類
3.1.3 標準溶液
3.1.4 滴定分析方法
3.2 重量分析法
3.2.1 重量分析法的分類
3.2.2 沉澱分離法
3.2.3 重量分析法對沉澱的要求
3.2.4 沉澱的過濾、洗滌、烘乾或灼燒
3.3 化學分析法在環境分析中的應用
3.3.1 酸度的測定（酸堿滴定法）
3.3.2 鹼度的測定（酸堿滴定法）
3.3.3 溶解氧（DO）的測定（碘量法）
3.3.4 總硬度的測定（配位滴定法）
3.3.5 氯離子的測定（沉澱滴定法）
3.3.6 化學需氧量（COD）的測定（重鉻酸鉀法）
3.3.7 五日生化需氧量（BOD5）的測定（稀釋—接種法）
3.3.8 高錳酸鹽指數的測定（高錳酸鉀法）
3.3.9 硫化物的測定（碘量法）
3.3.10 懸浮物（SS）的測定（重量法）
3.3.11 石油類的測定（重量法）
……

4 電化學分析法
5 紫外—可見吸收光譜法
6 紅外吸收光譜法
7 原子吸收光譜法
8 原子發射光譜法
9 分子發光分新法
10 氣相色譜分新
11 高效液相色譜分新
12 離子色譜分析
13 質譜分新法
附：元素週期表

溶出伏安法將電化學富集和測定有機的結合在一起。它首先使待測物質在適當條件下（一定電位下）電解或吸附富集一段時間，然后進行電位掃描，使富集在電極上的物質電解，并記錄電流一電位曲線，進行定量分析。它包括富集和溶出兩個過程。為了對低濃度的物質更有效地富集，在富集時常常需要攪拌。測量時應保持溶液靜止。
在適宜的條件下，溶出伏安曲線（i-E曲線）的峰高或峰面積（溶出電流ip）與待測離子濃度成正比，所以用溶出伏安法可進行定量分析；峰電位（Ep）與離子的性質有關，是定性分析的基礎。
溶出伏安法中使用的工作電極有懸汞電極、汞膜電極、玻碳電極等固體電極。汞膜電極用銀、鉑等作電極基體材料，在其表面鍍汞，形成厚度為數十納米至數百納米的汞膜。這種電極面積大，電解富集效率高。溶出伏安法有陽極溶出伏安法和陰極溶出伏安法。在溶出時，工作電極發生氧化反應的稱為陽極溶出伏安法；發生還原反應的稱為陰極溶出伏安法。此外還有“變價離子的溶出伏安法”可用來測定元素的價態。在上述方法中應用最多的是陽極溶出伏安法。溶出伏安法廣泛地用在環境分析和其他微量分析。
4.5.1 陽極溶出伏安法
（1）預電解-富集
預電解的目的在于富集。預電解是在恒電位下和攪拌的溶液中進行，將痕量組分富集到電極上。時間需要嚴格的控制。預電解一定時間，使大約2％～3％的被測物質電積在電極上，然后再溶出。
（2）溶出
在預電解結束以后，停止攪拌，靜止一段時間（一般為30 s至1 min），使汞極中電積富集物的濃度經擴散而均勻化，然后進行溶出。在溶出時，工作電極發生氧化反應的稱為陽極溶出伏安法。溶出有各種技術，如線性掃描溶出法、示差脈沖溶出法和交流一極譜溶出法等。常用的是線性掃描溶出法，即極化電壓以一定速度由負向正改變，使電極向陽極化方向線性改變，而使富集在汞電極中的物質溶出。溶出曲線的峰高與溶液中金屬離子濃度、電解富集時間、電解時溶液的攪拌速度、懸汞電極的大小及溶出時的電位變化速度等因素有關。
4.5.2 陰極溶出伏安法
在預電解富集時用汞電極（懸汞電極或汞膜電極）作為陽極，而溶出時以汞電極作陰極的溶出伏安法稱陰極溶出法。
一些陰離子，如Cl-、Br-、I-、S2-、C2O42-等離子，能與汞生成難溶化合物，可用陰極溶出法測定。其測定的靈敏度與該難溶鹽的溶度積有關，溶度積越小，測定的靈敏度越高。