近岸海域環境監測技術（簡體書）

（三）試劑及配制
濃硝酸、高氯酸：優級純，檢查空白，必要時純化；過氧化氫：30％；硝酸溶液：1％；銅鉛鎘鋅鎳鉻標準儲備溶液、中間溶液和標準使用溶液。
（四）分析步驟
生物體樣品可以消解經過冷凍干燥后研磨過的干樣，也可以直接消解經過勻漿后生物體的濕樣。干樣更均勻，測定精密度更好，但最終含量要換算成泣重的含量；濕樣均勻性稍差，可直接得到最終的濕重含量。兩種方式可根據自身實際情況選擇，在條件滿足的情況下建議稱干樣。
樣品的消化分兩種方式：硝酸一雙氧水消化；硝酸一高氯酸消化。海洋監測規范中包含這兩種消化方式。根據長期的經驗，建議采用硝酸～高氯酸消化法，此方法相對容易操作控制，消化也比較徹底、穩定且同時滿足銅鉛鎘鋅鎳總鉻六種元素的測定，生物樣標準參考物質測定結果的準確度也合格。
1.硝酸一雙氧水消化步驟
準確稱取0.1g（±0.001g）干樣于50 ml燒杯中，用幾滴水濕潤樣品，加入2 ml硝酸，蓋上表面皿，置于電熱板上，低溫加熱至泡沫基本消失。取下燒杯，徐徐地加入0.5 ml過氧化氫，蓋上表面皿，于電熱板上加熱（160～200℃）約20 min，取下冷卻，補加1 mm過氧化氫，繼續加熱并蒸至約剩1 ml。再加上1 ml硝酸，1.5 ml過氧化氫，蓋上表面皿，于電熱板上加熱（160～200℃）并蒸至約0.5 1111（消解好的樣品應為透明溶液），全量轉入25 ml量瓶中，加水至標線，混勻，制成的樣品溶液待測。同時做分析空白、標準參考物質、平行樣、加標回收樣。配制標準系列。
2.硝酸一高氯酸消化步驟
準確稱取0.1g（±0.001g）干樣于50 ml燒杯中，用幾滴水濕潤樣品，加入5 ml硝酸，蓋上表面皿，置于龜熱板上，低溫加熱至泡沫基本消失。稍冷卻后，加4 ml高氯酸，繼續加熱至消化液呈透明狀態，移去表面皿，升溫至160℃左右，繼續加熱至白煙將冒盡，樣品消化液為較小體積，切勿蒸干。用少許1％硝酸溶液淋洗杯壁并微熱浸提，冷卻，轉移全25 ml量瓶中加水至標線，混勻，制成的樣品溶液待測。同時制備分析空白，標準參考物質、平行樣、加標回收樣。