藥物殘留溶劑分析（簡體書）

藥品殘留溶劑分析是當今藥物分析的熱點之一，已經成為藥品質量控制的重要組成部分，是藥品檢驗實驗室的常規檢測項目。本書在總結實踐經驗的基礎上，針對藥品殘留溶劑分析中的常見問題，從理論和實踐兩方面探討解決方案。書中簡要介紹了殘留溶劑控制標準的沿革和殘留溶劑分析方法的沿革；較系統地介紹了頂空氣相色譜法的原理及其在殘留溶劑分析中的應用現狀；重點探討了在不知道藥品生產工藝的情況下，如何實現對藥品中的殘留溶劑進行準確定性問題，以及殘留溶劑分析中的快速定量問題；總結了藥品殘留溶劑測定中的各類常見問題，并提出解決方案；介紹了如何利用計算機輔助優化藥品殘留溶劑測定中色譜柱、色譜條件的選擇等問題；最后探討了如何制定藥典各論品種的殘留溶劑檢測方法。本書對從事藥物分析，特別是從事藥品檢驗、新藥研發等方面的科研工作者有參考和實用價值，亦可作為大專院校高年級學生和研究生色譜分析、藥物分析課的參考書。

第一章 藥物殘留溶劑的分析與控制
第一節 各國藥典中殘留溶劑控制標準的沿革
第二節 殘留溶劑分析方法的沿革
一、直接進樣氣相色譜法
二、頂空進樣氣相色譜法
三、固相微萃取技術
第三節 殘留溶劑分析方法的新進展
一、快速分離
二、快速定性
三、進樣方法
四、結論和展望
參考文獻
第二章 頂空氣相色譜法及其在殘留溶劑測定中的應用現狀
第一節 頂空氣相色譜法的基本原理
一、頂空分析的基本原理
二、影響頂空分析組分濃度的因素
三、頂空分析技術的擴展應用
第二節 頂空氣相色譜法的分類
第三節 靜態頂空進樣器介紹
一、氣密性進樣注射器
二、壓力平衡進樣系統
三、壓力環進樣系統
第四節 頂空氣相色譜法在殘留溶劑測定中的應用
第五節 頂空氣相色譜法存在的問題及解決方法
一、基質效應
二、溶劑體系的選擇
三、熱穩定性
四、提高靈敏度的方法
參考文獻
第三章 藥品殘留溶劑定性知識庫的建立
第一節 基于相對保留時間的殘留溶劑定性初篩知識庫及其應用
一、基本原理
二、基于相對保留時間的殘留溶劑定性知識庫的建立
三、有機溶劑與不同色譜柱的相互作用
四、基于相對保留時間的殘留溶劑測定定性知識庫的應用
第二節 基于相對調整保留時間的殘留溶劑定性知識庫及其應用
一、基于相對保留時間的殘留溶劑定性知識庫的不足
二、基于RART的殘留溶劑定性知識庫的建立
第三節 基于相對調整保留時間的知識庫的雙通道并聯色譜系統
一、雙通道并聯色譜系統的色譜條件
二、雙通道并聯色譜系統的分離效果
三、雙通道并聯色譜系統的使用條件
第四節 殘留溶劑定性確證知識庫的建立
一、殘留溶劑定性分析的GC—MS確證知識庫的建立
二、殘留溶劑定性分析的GC—FTIR確證知識庫的建立
三、質譜庫和紅外光譜庫的聯合應用
第五節 藥品殘留溶劑測定知識庫的應用
參考文獻
第四章 藥品殘留溶劑測定定量知識庫的建立
第一節 火焰離子化檢測器

一、氣相色譜檢測器的基本要求
二、FID檢測器的工作原理與參數
三、FID的定量
第二節 頂空分析的影響因素
一、頂空分析靈敏度
二、頂空分析的線性關系
第三節 有機溶劑濃度與色譜峰面積關系知識庫
一、有機溶劑濃度與峰面積的線性關系
二、初步定量知識庫
三、應用實例
參考文獻
第五章 影響藥品殘留溶劑測定的有關因素
第一節 共出峰干擾
一、測定過程中共出峰干擾作用的確定與排除
二、建立殘留溶劑測定方法時排除共出峰的干擾
第二節 熱降解干擾
一、含有甲氧基結構藥品中甲醇殘留量的測定
二、頭孢泊肟酯的熱降解反應
三、考察藥品是否在頂空條件下發生熱降解
第三節 基質效應的影響
一、減小基質效應影響的方法
二、標準加入法測定的標準操作
第四節 藥品溶解性及溶劑介質的影響
一、溶劑介質選擇的一般原則
二、藥品溶解性對其中殘留溶劑測定的影響
三、待測溶劑的溶解性對測定的影響
四、溶劑介質對測定結果的影響
參考文獻
第六章 藥品殘留溶劑測定計算機輔助優化知識庫
第一節 殘留溶劑的保留值規律及其應用
一、殘留溶劑的保留值規律
二、等溫及程序升溫條件下保留時間的預測
第二節 色譜分離度的預測
一、半峰寬與保留時間的近似線性關系考察
二、色譜分離度的預測
第三節 溶劑化參數模型知識庫的建立
一、溶劑化參數模型知識庫的建立
二、溶劑化參數模型知識庫的應用
參考文獻
第七章 建立藥品質量標準殘留溶劑檢測方法的標準化方法
第一節 建立原料藥殘留溶劑質量標準的技術方案和原則性要求
一、確定藥品中所涉及的殘留溶劑種類
二、建立檢測方法
三、方法的驗證
四、總結
第二節 建立藥品質量標準中鹽酸頭孢他美酯殘留溶劑檢查方法的研究
一、確定藥品中所涉及的殘留溶劑的種類
二、建立鹽酸頭孢他美酯殘留溶劑檢測方法
三、鹽酸頭孢他美酯殘留溶劑檢測方法的驗證
四、總結
第三節 建立藥品質量標準中鹽酸洛美沙星殘留溶劑檢查方法的研究
一、確定藥品中所涉及的殘留溶劑的種類
二、殘留溶劑檢測方法的確定
三、殘留溶劑檢測方法的驗證
四、總結
第四節 建立藥品質量標準中阿奇霉素殘留溶劑檢查方法的研究
一、確定藥品中所涉及的殘留溶劑的種類
二、殘留溶劑檢測方法的建立
三、殘留溶劑檢測方法的驗證
四、總結
第五節 建立藥品質量標準中鹽酸氨溴索殘留溶劑檢查方法的研究
一、確定藥品中所涉及的殘留溶劑種類
二、確立色譜系統
三、檢測方法
四、方法驗證
五、總結
參考文獻
附錄 常見溶劑在常用色譜條件中的出峰順序和RART
工．40℃有機溶劑在SPB-1色譜柱上的出峰順序和RART值
Ⅱ．60℃有機溶劑在SPB-1色譜柱上的出峰順序和RART值
Ⅲ．80℃有機溶劑在SPB-1色譜柱上的出峰順序和RART值
Ⅳ．100℃有機溶劑在SPB-1色譜柱上的出峰順序和RART值
Ⅴ．40℃有機溶劑在HP-5色譜柱上的出峰順序和RART值
Ⅵ．60℃有機溶劑在HP-5色譜柱上的出峰順序和RART值
Ⅶ．80℃有機溶劑在HP-5色譜柱上的出峰順序和RART值
Ⅷ．100℃有機溶劑在HP-5色譜柱上的出峰順序和RART值
Ⅸ．40~C：有機溶劑在HP-35色譜柱上的出峰順序和RART值
Ⅹ．60℃有機溶劑在HP-35色譜柱上的出峰順序和RART值
Ⅺ．80℃有機溶劑在HP-35色譜柱上的出峰順序和RART值
Ⅻ．100℃有機溶劑在HP-35色譜柱上的出峰順序和RART值
ⅩⅢ．40℃有機溶劑在DB-624色譜柱上的出峰順序和RART值
ⅩⅣ．60℃有機溶劑在DB-624色譜柱上的出峰順序和RART值
ⅩⅤ．80℃有機溶劑在DB-624色譜柱上的出峰順序和RART值
ⅩⅥ．100℃有機溶劑在DB-624色譜柱上的出峰順序和RART值
ⅩⅦ．40℃有機溶劑在AT-225色譜柱上的出峰順序和RART值
ⅩⅧ．60℃有機溶劑在AT-225色譜柱上的出峰順序和RART值
ⅩⅨ．80℃有機溶劑在AT-225色譜柱上的出峰順序和RART值
ⅩⅩ．100℃有機溶劑在AT-225色譜柱上的出峰順序和RART值
ⅩⅪ．40℃有機溶劑在ZB-WAX色譜柱上的出峰順序和RART值
ⅩⅫ．60℃有機溶劑在ZB-WAX色譜柱上的出峰順序和RART值
ⅩⅩⅡ．80℃有機溶劑在ZB-WAX色譜柱上的出峰順序和RART值
ⅩⅩⅢ．100℃有機溶劑在ZB-WAX色譜柱上的出峰順序和RART值