分析化學實驗（簡體書）

《分析化學實驗》是根據高等醫藥院校藥學類各專業分析化學實驗課程的基本要求，結合長期實驗教學實踐編寫而成。全書分七個部分：分析化學實驗基礎知識、分析化學實驗的基本操作、化學分析實驗、儀器分析實驗、綜合及設計性實驗、附錄I（常用分析儀器操作規程）、附錄Ⅱ（實驗室常用數據表）。包括25個化學分析實驗、22個儀器分析實驗、13個綜合及設計性實驗。其中有25個實驗採用中英文對照，可用於雙語實驗教學。
本書規范基本操作，強調基本訓練，注重能力培養，旨在進一步加深學生對分析化學課程理論知識的理解和應用，培養學生分析問題、解決問題的能力。
《分析化學實驗》可供藥學類、中藥學類院校的本科及專科學生分析化學實驗教學使用。也可作為相關專業技術人員的參考書。

《普通高等教育"十二五"規劃教材?專業基礎課教材系列:分析化學實驗(藥學類、中藥學類專業)》規范基本操作，強調基本訓練，注重能力培養，旨在進一步加深學生對分析化學課程理論知識的理解和應用，培養學生分析問題、解決問題的能力。《普通高等教育"十二五"規劃教材?專業基礎課教材系列:分析化學實驗(藥學類、中藥學類專業)》可供藥學類、中藥學類院校的本科及專科學生分析化學實驗教學使用。也可作為相關專業技術人員的參考書。

前言
第1章分析化學實驗基礎知識
1.1分析化學實驗課的任務和要求
1.2分析化學實驗的一般知識
1.3實驗數據的記錄和實驗報告

第2章分析化學實驗的基本操作
2.1分析天平及其基本操作
2.2常用玻璃器皿
2.3常用分析儀器及其使用方法

第3章化學分析實驗
3.1電光分析天平減量法稱量練習
3.1PhotoelectricAnalyticalBalanceWeighingPract.icewithDecrementMethod
3.2電子分析天平的稱量練習
3.2Electronic：AnalyticalBalanceWeighingPract，ice
3.3容量分析器皿的校正
3.3CalibrationofVolumetricWare
3.4滴定分析法的基本操作
3.4BasicOperationsinTitrationAnalysis
3.50.1mol／LNaOH標準溶液的配製與標定
3.5PreparationandStandardizationof0.1mol／LStandardSodiumItydroxideSolution
3.6一元弱酸的含量測定
3.7多元酸的含量測定
3.7AssaysofPolyprotic：Acids
3.80.1mol／LHCl標準溶液的配製與標定
3.8PreparationandStandardizationof0.1mol／LStandarld蔔ty&ochloricAcidSolution
3.9藥用硼砂的含量測定
3.100.1tool／LHClO4標準溶液的配製與標定
3.10PreparationandStandardizationof0.1mol／LStandardPerchloricAcidSnllltinn
3.1l非水滴定法測定弱酸鹽的含量
3.12銀量法標準溶液的配製與標定
3.13KBr的含量測定
3.140.01mol／LEDTA標準溶液的配製與標定
3.14PreparationandStandardizationof0.01mol／LEDTAStandardSolution
3.15水的硬度測定
3.15DeterminationofWaterHardness
3.160.01mol／LZnSO。標準溶液的配製與標定
3.17白礬中鋁的含量測定
3.180.1mol／LNa2SzO。標準溶液的配製與標定
3.18PreparationandStandardizationof0.1mol／LSodiumThiosulfateStandardSolution
3.19間接碘量法測定銅鹽的含量
3.19DeterminationoftheContentofCopperSaltbyIndirectIodometry
3.200.05mol／LIz標準溶液的配製與標定
3.21直接碘量法測定維生素C的含量
3.220.02mol／LKMn04標準溶液的配製與標定
3.22PreparationandStandardizationof0.02mol／LPotassiumPermanganateStandardSolution
3.23醫用雙氧水中過氧化氫的含量測定
3.23AssayofHydrogenPeroxideinMedicalHydrogenPeroxideSolution
3.24氯化鋇結晶水的測定
3.25沉澱重量法：硫酸鋇法

第4章儀器分析實驗
4.1弱酸的電位滴定
4.1PotentiometricTitrationofWeakAcids
4.2永停滴定法標定I2標準溶液濃度
4.3分光光度計的使用與性能檢驗
4.3UsageandPerformanceCheckingoftheSpectrophotometer
4.4蘆丁的含量測定
4.4QuantitativeAssayofRutinSamples
4.5紫外吸收曲線的繪製及注射液的分析
4.5PlottingofUltravioletAbsorptionCurvesandAnalysisofIniections
4.6紫外分光光度法測定苯酚含量
4.7鄰二氮菲分光光度法測定水中鐵含量
4.8雙波長分光光度法測定複方片劑中磺胺甲嗯唑含量
4.9苯甲酸紅外吸收光譜的測繪及定性鑒別
4.9Scanning，PlottingandQualitativeIdentificationoftheInfraredSpectrumofBenzoicAcid
4.10硫酸奎尼丁的熒光法分析
4.11原子吸收分光光度法測定水中銅（鈣、鎂）的含量
4.11DeterminationofCopper（Calcium，Magnesium）inWaterbyAtomicAbsorptionSpectrophotometry
4.12原子熒光光譜法測定飲用水中鎘（Cd）的含量
4.13薄層色譜法分離及鑒別藥物組分
4.13SeparationandIdentificationofIngredientsinPharmaceuticalsbyThin-LayerChromatography
4.14生物鹼的薄層色譜分析
4.15氧化鋁的活度測定
4.16有機酸的紙色譜分離及鑒別
4.17氣相色譜儀的基本操作與系統適應性
4.17BasicOperationsoftheGasChromatographer（GC）andPerformanceCheckingoftheGCColumn
4.18氣相色譜法定量分析（內標法）
4.18QuantitativeAnalysisbyGasChromatography（InternalStandardMethod）
4.19GC歸一化法測定烷烴混合物含量
4.20高效液相色譜儀基本操作與系統適應性
4.20BasicOperationsofHighPerformanceLiquidChromatographers（HPLC）andPerformanceCheckingofHPLCColumns
4.21高效液相色譜法定量分析（外標法）
4.21QuantitativeAnalysisbyHighPerformanceLiquidChromatography（ExternalStandardMethod）
4.22HPLC內標法測定原料藥中組分的含量

第5章綜合及設計性實驗
5.1藥用NaOH的含量測定
5.2昆布中碘的含量測定
5.3薄層掃描法測定六味地黃丸中熊果酸的含量
5.4氣相色譜法測定混合醇
5.5氣相色譜法測定複方製劑中樟腦、薄荷腦、冰片的含量
5.6程序升溫毛細管氣相色譜法測定藥物中有機溶劑的殘留量
5.7氣相色譜-質譜聯用法測定薄荷油揮發性成分
5.8高效液相色譜法測定人參中人參皂苷Rg1、Re及Rb1的含量
5.9高效液相色譜-質譜聯用法鑒定複方中藥的有效成分
5.10毛細管區帶電泳分離手性藥物的對映異構體
5.11葡萄糖酸鈣鋅口服液的含量測定（設計性）
5.12大豆中鈣、鎂、鐵的含量測定（設計性）
5.13高效液相色譜法定量分析（設計性）

附錄I常用分析儀器操作規程
附錄I.1752型紫外-可見分光光度計操作規程
附錄I.2美譜達UV-1100型紫外-可見分光光度計操作規程
附錄I.3上海天美1102型紫外-可見分光光度計操作規程
附錄I.4ShimadzuUV1750型紫外-可見分光光度計操作規程
附錄I.5ShimadzuUV-2401型紫外-可見分光光度計操作規程
附錄I.6ShimadzuUV-2450型紫外-可見分光光度計操作規程
附錄I.7NicoletIR-100型紅外分光光度計操作規程
附錄I.8NicoletIS5型紅外分光光度計操作規程
附錄I.9布魯克TENSOR27型紅外光譜儀操作規程
附錄I.10GGX-9型原子吸收分光光度計操作規程
附錄I.11TAS-990型原子吸收分光光度計操作規程
附錄I.12960CRT型熒光光度計操作規程
附錄I.13SP1000及2100型氣相色譜儀操作規程
附錄I.141120型氣相色譜儀操作規程
附錄I.15GC9790型氣相色譜儀操作規程
附錄I.16安捷倫7890A氣相色譜儀操作規程
附錄I.17ShimadzuLC-10A型高效液相色譜儀操作規程
附錄I.18ShimadzuLC-20AT型高效液相色譜儀操作規程
附錄I.19Waters515型高效液相色譜儀操作規程
附錄I.20Waters2695型高效液相色譜儀操作規程
附錄I.21Agilent1100型高效液相色譜儀操作規程
附錄I.22Agilent1220型高效液相色譜儀操作規程
附錄Ⅱ實驗室常用數據表
附錄Ⅱ.1常用酸堿指示劑（18～25℃）
附錄Ⅱ.2常用混合酸堿指示劑
附錄Ⅱ.3常用酸堿的密度和濃度
附錄Ⅱ.4常用基準物的乾燥條件與應用
附錄Ⅱ.5國際原子質量表（2005年）
附錄Ⅱ.6常見化合物的相對分子質量
附錄Ⅱ.7分析化學常用術語漢英對照表
主要參考文獻

3.3容量分析器皿的校正
3.3.1 目的要求
（1）了解容量分析器皿的誤差。
（2）掌握容量分析器皿的校準方法。
3.3.2基本原理
滴定分析誤差的來源之一是容量器皿（以下簡稱器皿）的體積測量誤差。根據滴定分析的允許誤差，通常要求所用器皿測定溶液體積時的測量誤差在0.1％左右。但大多數器皿由于種種原因，如不同商品等級、溫度變化等，使器皿的實際容積與所標示的容積之差往往會超出允許誤差范圍。因此，為了提高分析結果的準確性，應適時對器皿進行校正。器皿的校準根據具體情況可采用絕對校準法與相對校準法。
1.絕對校準法
絕對校準法需要測定器皿的實際容積，是通過稱量器皿中所放出或所容納純水的質量，然后將該質量除以該溫度下水的校正密度dt（dt表示溫度為t℃是1mL純水在空氣中用黃銅砝碼稱得的質量）即得到實際容積。例如，在25℃校準滴定管，由滴定管放出19.88mL純水，稱得其質量為19.82g，查表3—5得25℃時純水的校正密度為0.9961，因此實際容積為滴定管、移液管、容量瓶一般采用絕對校準法。
2.相對校準法
當要求兩種器皿按一定比例配套使用時，由于各自的絕對容積并不重要時，可采用相對校準法。例如，25mL移液管與100mL量瓶的體積比應為1：4。
3.3.3儀器與試劑
（1）分析天平；25mL酸（堿）式滴定管；100mL容量瓶；25mL移液管；50mL錐形瓶。
（2）試劑：蒸餾水。
3.3.4實驗步驟
1.滴定管的校準
將蒸餾水裝入潔凈的滴定管中，調節零刻度，準確讀數并記錄，同時測定所用水的溫度。
取一干燥50mL錐形瓶，置于分析天平稱量（準確至0.01g），然后從滴定管中放出5mL蒸餾水于錐形瓶中，1min后準確記錄滴定管讀數（至0.01mL），于同一臺分析天平上，稱取錐形瓶加水的質量。然后再放5mL蒸餾水、記錄滴定管讀數、稱量錐形瓶加水的質量。如此反復進行直至滴定管讀數為25mL。以5mL為一段計算實際容積及其校準值，然后求出累積校準值。
重復測量一次，要求兩次測量的校準值之差應不大于0.02 mL。
2.移液管的校準
同滴定管的校準，稱量移液管準確移取的質量，計算，即得。
3.移液管和容量瓶的相對校準
用25mL移液管移取蒸餾水于潔凈干燥的100mL量瓶中，移取4次后，觀察瓶頸處水的彎月面是否剛好與標線相切。若不相切，則應在瓶頸另作一記號為標線，作為與該移液管配套使用時的容積。