化學分析與儀器分析實驗（簡體書）

《化學分析與儀器分析實驗》化學分析篇以培養學生的基本分析操作能力為根本，結合相關的分析理論進行輔導，力求通過系統規範的訓練，達到強化學生的實驗操作能力的目的；儀器分析篇編寫的目的旨在給操作和使用分析儀器的分析人員提供一本實用的分析儀器實際操作技術和維護保養指導書籍，培養學生通過儀器分析手段輔助科研工作的開展。
《化學分析與儀器分析實驗》既可作為本科生實驗教材也可作為化學相關專業、化學檢驗相關專業等崗位的崗前培訓和繼續教育的參考書，同時還可作為從事分析檢測相關工作技術人員的技術指導用書。

《普通高等教育規劃教材:化學分析與儀器分析實驗》既可作為本科生實驗教材也可作為化學相關專業、化學檢驗相關專業等崗位的崗前培訓和繼續教育的參考書，同時還可作為從事分析檢測相關工作技術人員的技術指導用書。

高等學校分析化學教學正面臨知識體系的更新和課程設置的改革，如何有效提高學生學習效果成為教學的重點課題，化學分析與儀器分析實驗作為一門獨立課程開設，將教學與實驗融合起來，用實驗來鞏固和加強理論知識的學習，是分析化學理論教學的有機補充。
本書以谷春秀老師二十多年來的實際教學經驗為指導，融會貫通了她以學生為主體的教學思想，以培養學生科學的學習態度，引導學生掌握正確操作方法為目的，通過綜合性實驗培養學生分析問題，解決問題的能力。為引導學生自學，規范操作，每個章節后還增加了考核標準，以幫助學生掌握知識要點和技能要點。儀器分析部分結合了當今科學儀器的發展情況，編入了具有科學性、前瞻性的知識內容，拓寬了基礎知識的應用。所介紹的各類儀器分析方法主要包括方法原理、儀器的使用維護方法和實驗技術等知識點，每種方法均編寫有多個以掌握基本操作為目的的典型實用的實驗，達到培養學生實際動手能力的目的。
本書結合了分析化學學科發展趨勢及國內教學的實際情況，適應高等工科院校理科化學、應用化學專業教學的需要。
中國科學院院士江雷研究員
2012年6月

緒論
第一篇化學分析法的應用
第一章分析化學實驗的基本知識
第一節分析化學實驗與分析化學實驗教學
第二節實驗數據的處理及分析結果的表達
第三節分析用水與化學試劑
第二章分析天平和稱量
第一節分析天平
第二節電子天平安裝、使用方法和稱量
實驗1天平的使用
實驗2稱量練習
第三章滴定分析
第一節儀器的分類及用途
第二節玻璃儀器的洗滌
第三節滴定分析基本操作
實驗3滴定分析基本操作練習
實驗4滴定終點練習
第四節酸堿滴定法
實驗5氨水中氨含量的測定
實驗6工業硫酸純度的測定
實驗7O1tool／L鹽酸標準滴定溶液的配製和標定
實驗8混合堿的分析（雙指示劑法）
實驗9O1mol／L氫氧化鈉標準溶液的配製和標定
實驗10硝酸銨純度的測定（甲醛法）
實驗1l硼酸純度的測定
實驗12工業乙酸含量的測定（設計實驗）
實驗13乙酸鈉含量的測定（非水滴定）
第五節配位滴定法
實驗14EDTA標準滴定溶液的配製與標定
實驗15水中硬度的測定
實驗16鉛一鉍含量連續測定
實驗17鎳鹽中鎳含量的測定
實驗18鉛一鉍含量連續測定——重複性實驗
實驗19鋁鹽中鋁含量的測定
第六節氧化還原滴定法
實驗20高錳酸鉀標準滴定溶液的製備與標定
實驗21雙氧水含量的測定
實驗22硫酸亞鐵含量的測定
實驗23軟錳礦中MnO2含量的測定
實驗24硫代硫酸鈉標準滴定溶液的製備和標定
實驗25硫酸銅中銅的含量測定
實驗26硫化鈉總還原能力的測定
實驗27苯酚含量的測定
實驗28硫酸銅中銅含量測定（課業）
第七節沉澱滴定法
實驗29水中氯含量的測定
實驗30碘化鈉含量的測定
第四章重量分析基本操作
第一節試樣的製備
第二節試樣的烘乾、灼燒與稱量
實驗31葡萄糖中結晶水含量測定
實驗32硝酸鎳中鎳含量測定
第五章常用化學分離法
實驗33銅、鐵、鑽、鎳的紙上層析分離
實驗34紙色譜法分離三種染料
第六章電位分析法
實驗35直接電位法測定水溶液的pH值
實驗36自動電位滴定法測定I一和Cr的含量
實驗37微庫侖滴定法測定有機溶劑中的微量水
實驗38操作技能考核題

第二篇儀器分析法的應用
第一章紫外一可見分光光度法
第一節紫外一可見分光光度計
第二節實驗技術
實驗1紫外一可見分光光度計儀器維護
實驗2紫外一可見分光光度計儀器調校
實驗3水中微量鐵條件實驗和含量的測定
實驗4有機化合物的紫外吸收曲線的測繪和應用
實驗5操作技能考核題
第二章紅外吸收光譜法
第一節基本原理
第二節實驗技術
實驗6不同物態樣品紅外透射光譜的測定
實驗7聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外吸收光譜測繪與定性分析
實驗8正丁醇一環己烷溶液中正丁醇含量的測定
實驗9操作技能考核題
第三章原子吸收光譜分析法
第一節原子吸收光譜儀
第二節實驗技術
實驗10原子吸收分光光度儀器的維護保養和使用
實驗11原子吸收分光光度儀器的調校
實驗12火焰原子化法測銅的檢出限和精密度的檢定
實驗13火焰原子吸收光譜法測定鎂
實驗14火焰原子吸收光譜法測定水中的鎘
實驗15石墨爐原子吸收光譜儀最佳操作條件選擇
實驗16石墨爐原子吸收光譜法測定血清中的鉻
實驗17石墨爐原子吸收光譜法測定菜葉中鉛的含量
實驗18操作技能考核題
第四章氣相色譜分析法
第一節氣相色譜
第二節氣相色譜技術
實驗19氣相色譜儀器的維護保養
實驗20氣相色譜儀氣路系統的安裝和檢漏
實驗21氣一液填充色譜柱的製備及評價
實驗22熱導檢測器靈敏度的測定
實驗23氫火焰離子化檢測器靈敏度的測試
實驗24柱溫、載氣流速對氣相色譜分離度的影響
實驗25保留指數定性
實驗26峰面積及校正因子的測量
實驗27程序升溫毛細管柱色譜法分析白酒中微量成分的含量
實驗28乙醇中少量水分的測定（內標法）
實驗29苯系混合物分析（外標法）
實驗30操作技能考核題
第五章液相色譜分析法
第一節液相色譜
第二節液相色譜儀的使用
實驗31液相色譜儀器的維護和保養
實驗32高效液相色譜柱性能的評價
實驗33高效液相色譜法定性定量應用
實驗34可口可樂、咖啡中咖啡因的高效液相色譜分析
實驗35維生素E混合樣的HPLC分析條件的選擇
實驗36操作技能考核題
第六章質譜法
第一節質譜儀
第二節質譜儀的使用-
實驗37氣相色譜一質譜聯用（GC—MS）
實驗38液相色譜一質譜聯用（IOC—MS／MS）
實驗39HPLC、LC—MS／MS、GC、MS三種方法測定奶制品的三聚氰胺含量
第七章設計實驗
實驗40光譜分析設計實驗
實驗41色譜分析設計實驗

第三篇質量控制與管理
第一章分析過程質量控制
第一節分析方法選擇依據和原則
第二節誤差的產生
第三節分析過程的質量控制方法
實驗1對乙醯氨基酚片含量測定的方法學驗證（線性、精密度、回收率）
第二章分析結果的報告
第一節正確報告分析結果
第二節結果報告的信息和格式
第三章實驗室管理
第一節實驗室安全
第二節實驗室管理
實驗2容量器皿的校準

附錄
附錄一技能操作規範或不規範的具體內容
附錄二常用酸堿試劑的密度和濃度
附錄三常用標準物質的乾燥條件和應用
附錄四常用指示劑
附錄五配位滴定常用的緩衝溶液
附錄六常見化合物的摩爾質量M（g／mol）
附錄七個人儀器清單
附錄八公用儀器
附錄九不同濃度溶液的體積校正值（1000mL溶液由溫度t換算為20℃時的校正值／mL）
附錄十常見分析化學術語漢英對照
參考文獻

2.微量注射器的維護
微量注射器使用前要先用丙酮等溶劑洗凈，使用后立即清洗處理（一般常用下述溶液依次清洗，質量濃度為509／L的NaOH水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干），以免芯子被樣品中高沸點物質沾污而阻塞；切忌用重堿性溶液洗滌，以免玻璃受腐蝕失重，不銹鋼零件受腐蝕而漏水漏氣；對于注射器針尖為固定式者，不宜吸取有較粗懸浮物質的溶液；一旦針尖堵塞，可用0.1mm不銹鋼絲串通；高沸點樣品在注射器內部冷凝時，不得強行多次來回抽動拉桿，以免發生因卡住或磨損而造成損壞；如發現注射器內有不銹鋼氧化物（發黑現象）影響正常使用時，可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入注射器內，來回抽拉幾次就可去掉，然后再洗清即可；注射器的針尖不宜在高溫下工作，更不能用火直接燒，以免針尖退火而失去穿戳能力。
3.六通閥的維護
六通閥在使用時應絕對避免帶有小顆粒固體雜質的氣體進入六通閥，否則在轉動閥蓋時固體顆粒會擦傷閥體，造成漏氣。六通閥使用時間長了，應該按照結構裝卸要求卸下進行清洗。
三、分離系統
①新購買的色譜柱一定要在分析樣品前先測試柱性能是否合格，如不合格可以退貨或更換新的色譜柱。新制備的或新安裝色譜柱使用前必須進行老化。色譜柱使用一段時間后，柱性能可能會發生變化，當分析結果有問題時，應該用測試標樣測試色譜柱，并將結果與前一次測試結果相比較。這有助于確定問題是否出在色譜柱上，以便于采取相應措施排除故障。每次測試結果都應保存起來作為色譜柱壽命的記錄。
②色譜柱暫時不用時，應將其從儀器上卸下，在柱兩端套上不銹鋼螺帽（或者用一塊硅橡膠堵上），并放在相應的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。
③每次關機前都應將柱箱溫度降到室溫，然后再關電源和載氣。若溫度過高時切斷載氣，則空氣（氧氣）擴散進入柱管會造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護功能時，每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度（超過此溫度時，儀器會自動停止加熱），以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度，對色譜柱造成一定的損傷（如固定液的流失或者固定相顆粒的脫落），降低色譜柱的使用壽命。
④對于毛細管柱，如果使用一段時間后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，有時也可能只是由于一些高沸點的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力，這時可以在高溫下老化，用載氣將污染物沖洗出來。若柱性能仍不能恢復，就得從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm或更長，去除掉最容易被污染的柱頭后再安裝測試，此時往往能恢復柱性能。如果還是不起作用，可再反復注射溶劑進行清洗，常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進樣5～10μL，這一辦法常能奏效。如果色譜柱性能還不好，就只有卸下柱子，用二氯甲烷或氯仿沖洗（對固定液關聯的色譜柱而言），溶劑用量依柱子污染程度而定，一般為20mL左右。如果這一辦法仍不起作用，說明該色譜柱只有報廢了。
四、檢測系統的維護保養
1.熱導池檢測器的維護和保養
①盡量采用高純氣源；載氣與樣品氣中應無腐蝕性物質、機械性雜質或其他污染物。
②載氣至少通入30min，保證將氣路中的空氣趕走后，方可通電，以防熱絲元件氧化。未通載氣嚴禁加載橋電流。