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目次
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本書以工作過程系統化的理念為編寫指導,以典型項目任務為依托,以儀器的實際分析應用為學習情境,通過知識點撥、知識運用和知識拓展等環節全面介紹了常用儀器分析的基本原理、方法以及操作練習等。
本書內容豐富、結構緊湊、圖文并茂,通俗易懂,符合學生的認知規律。項目、任務的選擇均來自生產實踐,具有較強的實用性和科學性。每個學習項目中均穿插學習評價習題,便于及時檢查、總結和提高。
本書可作為高職高專院校工業分析與檢驗、精細化工、石油化工、應用化工、有機化工、生物化工等專業的教材,也可作為成人教育和職業培訓的指導教材,對從事企業生產、分析操作人員和相關工程技術人員也具有一定的參考價值。
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《高職高專"十二五"規劃教材?高職高專校企合作教材:儀器分析》可作為高職高專院校工業分析與檢驗、精細化工、石油化工、應用化工、有機化工、生物化工等專業的教材,也可作為成人教育和職業培訓的指導教材,對從事企業生產、分析操作人員和相關工程技術人員也具有一定的參考價值。
目次
認識儀器分析(微量組分分析)
0.1儀器分析的特點
0.2儀器分析方法的分類
0.3儀器分析的發展趨勢
項目1有色、無色可顯色物質的分析
任務1.1可見分光光度法的方法認識
1.1.1概述
1.1.2分光光度法的分類
1.1.3可見分光光度法的特點
任務1.2光分析基本原理
1.2.1光的基本特性
1.2.2物質對光的選擇性吸收
1.2.3吸收定律
1.2.4目視比色法
任務1.3認識可見分光光度計
1.3.1儀器的基本組成部件
操作練習1 比色皿成套性及儀器波長準確性的檢查
1.3.2可見分光光度計的類型及特點
1.3.3常用可見分光光度計的使用
任務1.4可見分光光度法
1.4.1顯色反應和顯色劑
操作練習2 鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵
1.4.2顯色條件的選擇
操作練習3鄰二氮菲光度法測鐵條件試驗
1.4.3測量條件的選擇
1.4.4定量方法
操作練習4 混合液中CO2+和Cr3+雙組分的光度法測定
操作練習5差示法測定樣品中高含量鎳
1.4.5分析誤差
1.4.6應用
操作練習6配合物組成的光度測定(一)
操作練習7配合物組成的光度測定(二)
微量組分分析操作考核實驗方法1
項目2對紫外線有吸收物質的分析
任務2.1紫外分光光度法的方法認識
2.1.1神奇的紫外線
2.1.2紫外分光光度法的認識
任務2.2認識紫外分光光度計
2.2.1儀器的基本組成部件
2.2.2紫外一可見分光光度計的類型及特點
2.2.3常用紫外一可見分光光度計的使用
任務2.3紫外分光光度法
2.3.1概述
2.3.2方法原理
2.3.3常見有機化合物紫外吸收光譜
任務2.4紫外吸收光譜的應用
2.4. 1定性鑒定
操作練習8紫外吸收光譜定性分析的應用
2.4.2定量分析
操作練習9紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮
操作練習10分光光度法測定蔬菜中維生素C的含量
操作練習11紫外吸收光譜法測定阿司匹林
腸溶片劑中乙酰水楊酸的含量
微量組分分析操作考核實驗方法2
項目3紅外分光光度法確定有機物的結構
任務3.1紅外吸收光譜分析法的基礎
3.1.1紅外線的發現
3.1.2物質對紅外線的選擇性吸收
3.1.3紅外吸收光譜的產生
3.1.4紅外吸收光譜的表示法
3.1.5紅外光譜法的特點
3.1.6產生紅外吸收光譜的原因
3.1.7紅外吸收光譜與分子結構關系的基本概念
3.1.8常見官能團的特征吸收頻率
任務3.2紅外光譜儀
3.2.1色散型紅外吸收光譜儀
3.2.2傅里葉變換紅外吸收光譜儀
任務3.3常見紅外光譜儀的使用
3.3.1 AVATAR 360型紅外光譜儀的構造特點
3.3.2 AVATAR 360型紅外光譜儀的使用方法
任務3.4紅外制樣技術
3.4.1固體樣品制樣
操作練習12樣品的制備
3.4.2液體樣品制樣
3.4.3載樣材料的選擇
3.4.4鏡面反射光譜技術
3.4.5漫反射光譜技術
3.4.6衰減全反射光譜技術
任務3.5紅外光譜法的應用
3.5.1定性分析
操作練習13傅里葉紅外光譜儀的使用及未知物測定
3.5.2定量分析
……
項目4原子吸收法對金屬離子的測定
項目5電化學分析法測定物質的含量
項目6氣相色譜對微量組分分析
項目7高效液相色譜對微量組分分析
項目8其他儀器的微量組分分析
附錄1標準電極電位表(18~25℃)
附錄2某些氧化還原電對的條件電位
附錄3一些重要的物理常數
參考文獻
0.1儀器分析的特點
0.2儀器分析方法的分類
0.3儀器分析的發展趨勢
項目1有色、無色可顯色物質的分析
任務1.1可見分光光度法的方法認識
1.1.1概述
1.1.2分光光度法的分類
1.1.3可見分光光度法的特點
任務1.2光分析基本原理
1.2.1光的基本特性
1.2.2物質對光的選擇性吸收
1.2.3吸收定律
1.2.4目視比色法
任務1.3認識可見分光光度計
1.3.1儀器的基本組成部件
操作練習1 比色皿成套性及儀器波長準確性的檢查
1.3.2可見分光光度計的類型及特點
1.3.3常用可見分光光度計的使用
任務1.4可見分光光度法
1.4.1顯色反應和顯色劑
操作練習2 鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵
1.4.2顯色條件的選擇
操作練習3鄰二氮菲光度法測鐵條件試驗
1.4.3測量條件的選擇
1.4.4定量方法
操作練習4 混合液中CO2+和Cr3+雙組分的光度法測定
操作練習5差示法測定樣品中高含量鎳
1.4.5分析誤差
1.4.6應用
操作練習6配合物組成的光度測定(一)
操作練習7配合物組成的光度測定(二)
微量組分分析操作考核實驗方法1
項目2對紫外線有吸收物質的分析
任務2.1紫外分光光度法的方法認識
2.1.1神奇的紫外線
2.1.2紫外分光光度法的認識
任務2.2認識紫外分光光度計
2.2.1儀器的基本組成部件
2.2.2紫外一可見分光光度計的類型及特點
2.2.3常用紫外一可見分光光度計的使用
任務2.3紫外分光光度法
2.3.1概述
2.3.2方法原理
2.3.3常見有機化合物紫外吸收光譜
任務2.4紫外吸收光譜的應用
2.4. 1定性鑒定
操作練習8紫外吸收光譜定性分析的應用
2.4.2定量分析
操作練習9紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮
操作練習10分光光度法測定蔬菜中維生素C的含量
操作練習11紫外吸收光譜法測定阿司匹林
腸溶片劑中乙酰水楊酸的含量
微量組分分析操作考核實驗方法2
項目3紅外分光光度法確定有機物的結構
任務3.1紅外吸收光譜分析法的基礎
3.1.1紅外線的發現
3.1.2物質對紅外線的選擇性吸收
3.1.3紅外吸收光譜的產生
3.1.4紅外吸收光譜的表示法
3.1.5紅外光譜法的特點
3.1.6產生紅外吸收光譜的原因
3.1.7紅外吸收光譜與分子結構關系的基本概念
3.1.8常見官能團的特征吸收頻率
任務3.2紅外光譜儀
3.2.1色散型紅外吸收光譜儀
3.2.2傅里葉變換紅外吸收光譜儀
任務3.3常見紅外光譜儀的使用
3.3.1 AVATAR 360型紅外光譜儀的構造特點
3.3.2 AVATAR 360型紅外光譜儀的使用方法
任務3.4紅外制樣技術
3.4.1固體樣品制樣
操作練習12樣品的制備
3.4.2液體樣品制樣
3.4.3載樣材料的選擇
3.4.4鏡面反射光譜技術
3.4.5漫反射光譜技術
3.4.6衰減全反射光譜技術
任務3.5紅外光譜法的應用
3.5.1定性分析
操作練習13傅里葉紅外光譜儀的使用及未知物測定
3.5.2定量分析
……
項目4原子吸收法對金屬離子的測定
項目5電化學分析法測定物質的含量
項目6氣相色譜對微量組分分析
項目7高效液相色譜對微量組分分析
項目8其他儀器的微量組分分析
附錄1標準電極電位表(18~25℃)
附錄2某些氧化還原電對的條件電位
附錄3一些重要的物理常數
參考文獻
書摘/試閱
8.1.1.4 原子發射光譜定性分析
原子發射光譜是用于元素定性分析的一種最理想的方法。因為每一種元素的原子結構不同,在光源的激發作用下各種元素的原子都有它的特征譜線,根據某譜圖上有無特征譜線的出現,就可以鑒別試樣中是否存在這種元素,這稱為原子發射光譜的定性分析。雖然每種元素可以產生許多按一定波長次序排列的譜線組——特征譜線,但在進行實際試樣定性分析時,并不需要將該元素的所有譜線都找出來,而只需要檢測這一元素的少數幾條靈敏線,就可以確定該元素的存在。由于元素譜線的強度是隨試樣中該元素的含量的減少而降低的,所以“靈敏線”便是指各種元素譜線中激發電位較低的譜線,也就是當某一元素含量減至最低時,仍可出現的譜線,所以又可稱為“最后線”。由于發射光譜分析是根據靈敏線或最后線來檢測元素是否存在的,所以這些譜線又統稱為分析線。發射光譜的定性分析有直接比較法和鐵譜比較法兩種。
(1)直接比較法在同一條件下將試樣與已知的待測定的元素化合物并列攝譜,并根據光譜圖進行比較,便可確定某些元素是否存在,例如檢查銅中是否含有鉛,只要將黃銅試樣和已知含鉛的黃銅標準試樣并列攝于同一感光板上,比較并檢查試樣光譜中是否有鉛的譜線存在便可確定。此法簡單方便,僅適用于簡單試樣的定性分析。
(2)鐵譜比較法 由于鐵元素在210~660nm波長范圍內有很多相距很近的譜線,每一條譜線的波長均已準確測定,因此可以鐵譜為參比,再把其他元素的靈敏線按波長位置插入鐵譜圖的相應位置上,制成元素標準光譜圖作為標準波長。通常將各個元素的靈敏線按波長位置標插在鐵光譜圖的相應位置上,預先制備了元素標準光譜圖,如圖8—1所示。在進行定性分析時,將試樣和純鐵并列攝譜在同一感光板上,然后同元素標準光譜圖進行比較。根據試樣光譜的譜線和元素標準光譜圖上各元素靈敏線相重合的情況,就可直接確定有關譜線的波長和元素。鐵譜比較法應用較廣,適宜測定復雜的組分。
發射光譜的定性分析,簡單快速,可靠性高。目前已有70多種元素可以用發射光譜的方法進行定性。
8.1.1.5 原子發射光譜定量分析
經實驗證明,根據試樣光譜中待測定元素譜線強度的絕對值不能獲得準確的定量分析結果。這是因為試樣光譜中待測元素譜線強度除與該元素含量有關外,還與蒸發、激發條件、取樣量、感光板特性、顯影條件以及試樣組成等因素有關。再者在發光蒸氣云中,原子除了輻射外,也能吸收光線(這一現象稱為自吸作用,它隨元素濃度的增大而增大),常使譜線強度減弱。因此實驗條件的任何變化,都會導致光譜的定量分析產生很大誤差。為克服這一問題,目前大都采用測量譜線相對強度的方法——內標法進行光譜定量分析。
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