鈦矽分子篩的合成、表徵及催化丙烯環氧化性能的研究(簡體書)
商品資訊
系列名:大連理工大學學術文庫
ISBN13:9787561181621
出版社:大連理工大學出版社
作者:李鋼
出版日:2014/10/01
裝訂/頁數:平裝/155頁
規格:23.5cm*16.8cm (高/寬)
版次:一版
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目次
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《鈦硅分子篩的合成表征及催化丙烯 環氧化性能的研究/大連理工大學學術文庫》講述了 :隨著新世紀的來臨,人類環保意識日益增強,對環 境保護的要 求日益提高,要求化學加工技術減少副產品排放、發 展“環境友好 工藝”。分子篩催化在開發環境友好工藝、促進可持 續發展中具有 極大的潛力。特別是1983年Taramasso等首次報道的 鈦硅分子 篩TS一1,在以Hzoz為氧化劑的低溫氧化反應中具有 特殊的催化性 能,反應條件溫和,反應選擇性高,副產品為水,對 環境無害。以 TS一1為催化劑,H202為氧化劑,近年開發出了苯酚 羥基化制苯二 酚、丙烯環氧化制環氧丙烷等一系列反應。但是,與 鈦硅分子篩的 美好應用前景相比,其在工業推廣中所邁出的步伐卻 很小。鈦硅 分子篩Ts一1昂貴的生產成本和苛刻的合成條件,是 其工業化應用 的主要障礙。基礎研究方面,鈦硅分子篩合成過程和 催化機理仍 有許多問題沒有搞清,使得鈦硅分子篩的合成及應用 研究主要在 摸索中進行。
鈦硅分子篩TS一1經典合成法采用不含堿金屬離 子的高純 TPAOH為模板劑,成本較高,而且合成條件苛刻、制 備重復性差, 工業化困難大。本書采用高分辨固體核磁共振技術、 xRD、IR、 uV—Vis、SEM、ESR等多種技術手段,系統研究了鈦 硅分子篩合成 中的模板劑作用、鈦物種存在形式、晶化機理、晶化 動力學等,在此 基礎上選擇了以TPABr為模板劑的合成體系。
《鈦硅分子篩的合成表征及催化丙烯環氧化性能 的研究/大連理工大學學術文庫》以TPABr為模板劑, 采用氨水、正丁胺、TEAOH等調節 凝膠pH值,合成了鈦硅分子篩TS-1。系統研究了合成 TS一1分子 篩的規律和影響因素,開發出了適于進一步放大的鈦 硅分子篩合 成體系,并實現了100 L規模放大。將合成的鈦硅分 子篩Ts一1用 于丙烯環氧化反應,系統研究了丙烯環氧化反應的影 響因素、反應 中的溶劑效應、介質酸堿效應、焙燒方式對分子篩性 能的影響等, 提出了丙烯環氧化機理。
鈦硅分子篩TS一1經典合成法采用不含堿金屬離 子的高純 TPAOH為模板劑,成本較高,而且合成條件苛刻、制 備重復性差, 工業化困難大。本書采用高分辨固體核磁共振技術、 xRD、IR、 uV—Vis、SEM、ESR等多種技術手段,系統研究了鈦 硅分子篩合成 中的模板劑作用、鈦物種存在形式、晶化機理、晶化 動力學等,在此 基礎上選擇了以TPABr為模板劑的合成體系。
《鈦硅分子篩的合成表征及催化丙烯環氧化性能 的研究/大連理工大學學術文庫》以TPABr為模板劑, 采用氨水、正丁胺、TEAOH等調節 凝膠pH值,合成了鈦硅分子篩TS-1。系統研究了合成 TS一1分子 篩的規律和影響因素,開發出了適于進一步放大的鈦 硅分子篩合 成體系,并實現了100 L規模放大。將合成的鈦硅分 子篩Ts一1用 于丙烯環氧化反應,系統研究了丙烯環氧化反應的影 響因素、反應 中的溶劑效應、介質酸堿效應、焙燒方式對分子篩性 能的影響等, 提出了丙烯環氧化機理。
目次
1 緒論
2 文獻綜述
2.1鈦硅分子篩的合成研究
2.2鈦硅分子篩的表征方法
2.3鈦硅分子篩TS一1的催化性能
2.3.1概述
2.3.2烯烴環氧化反應
2.3.3苯乙烯氧化反應
2.3.4苯酚羥基化反應
2.3.5芳烴羥基化反應
2.3.6脂環酮肟化
2.3.7丙胺和苯胺的氧化反應
2.3.8醇氧化反應
2.3.9烷烴氧化反應
2.3.10光催化還原CO2
2.4環氧丙烷合成研究現狀和發展動向
2.4.1概述
2.4.2鈦硅沸石催化法
2.5綠色化學
2.6課題選擇
3 實驗部分
3.1鈦硅分子篩的合成
3.1.1合成原料
3.1.2鈦硅分子篩合成方法
3.2鈦硅分子篩的表征方法
3.2.1XRD測試
3.2.2FT―IR譜
3.2.3uV―Vis漫反射光譜
3.2.4掃描電鏡(SEM)
3.2.5核磁共振實驗
3.2.6元素組成分析
3.2.7電子自旋順磁共振譜(ESR)
3.2.8紫外共振拉曼光譜(UV―Raman)
3.2.9熱分析
3.2.10比表面測定
3.3丙烯環氧化反應條件
4 鈦硅分子篩合成中模板作用研究
4.1引言
4.2TPABr為唯一模板劑的合成體系
4.3TPABr-TEAOH體系中模板作用研究
4.4TPABr-正丁胺體系中模板作用研究
4.5TPABr―TBAOH體系中模板作用研究
4.6TBABr―TEAOH體系中模板作用研究
4.7TBAOH一正丁胺體系中模板作用研究
4.8小結
5 鈦硅分子篩中鈦的存在形式研究
5.1引言
5.2元素分析
5.3晶胞參數測定
5.429SiMASNMR譜研究
5.5UV―Vis光譜研究
5.6ESR研究
5.7鈦硅分子篩的酸處理
5.8UV一Raman光譜研究
5.9鈦硅分子篩中鈦的存在形式討論
6 鈦硅分子篩TS一1晶化過程研究
6.1引言
6.2晶化過程母液pH變化研究
6.3晶化過程母液13CNMR研究
6.4晶化過程固體樣品FT―IR研究
6.5鈦硅分子篩結晶動力學研究
6.5.1鈦硅分子篩結晶動力學
6.5.2表觀活化能
6.5.3變溫晶化
6.6小結
7 鈦硅分子篩TS-1的合成條件及機理研究
7.1引言
7.2以四丙基溴化銨為模板劑合成鈦硅分子篩的影響
因素
7.2.1晶種的影響
7.2.2晶化時間的影響
7.2.3n(TPABr)/n(Si02)的影響
7.2.4n(Si02)/n(Ti02)的影響
7.2.5堿源的影響
7.3TPABr-正丁胺體系中TS-1的合成
7.4TPAB卜TEAOH體系中TS一1的合成
7.5TS一1合成體系的篩選
7.5.1硅源的選擇
7.5.2堿源的選擇
7.6鈦硅分子篩合成機理探討
7.7小結
8 鈦硅分子篩TS一1合成的放大
8.1引言
8.2鈦硅分子篩Ts一1合成原料用量的優化
8.2.1正丁胺用量的影響
8.2.2晶種用量的影響
8.3鈦硅分子篩TS一1合成的放大
8.3.1鈦硅分子篩合成的放大效應
8.3.2攪拌的影響
8.3.3攪拌速度的影響
8.4鈦硅分子篩TS一1的物理化學表征結果
8.4.1TS一1產品收率
8.4.2XRD表征
8.4.3IR譜表征
8.4.41H一13CCP/MASNMR譜表征
8.4.529SiMASNMR譜表征
8.4.6其他物理化學性能
8.5鈦硅分子篩Ts一1的催化丙烯環氧化性能
8.6小結
9 鈦硅分子篩焙燒過程研究
9.1引言
9.2鈦硅分子篩TS一1的熱分析結果
9.3焙燒方式對TS一1性能的影響
9.4高溫焙燒過程中Ts-1各項性能的變化
9.5小結
10 丙烯環氧化反應影響因素和反應機理研究
10.1引言
10.2反應條件對丙烯環氧化反應的影響
10.3催化劑對丙烯環氧化反應的影響
10.3.1采用不同模板劑合成的鈦硅分子篩的催化
性能
10.3.2TS一1結晶度的影響
10.3.3TS一1晶粒大小的影響
10.4丙烯環氧化反應中的溶劑效應
10.5酸堿對丙烯環氧化反應的影響
10.5.1反應介質酸堿度的影響
10.5.2堿性添加物在Ts-l重復使用過程中的
影響
10.5.3堿性添加物在TS-1焙燒過程中的影響
10.6丙烯環氧化反應機理
10.7小結
11 鈦硅分子篩催化丙烯環氧化工藝工業化前景分析
12 結論
參考文獻
創新點摘要
作者學術成果索引
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