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本書首先介紹高分子化學實驗的基礎知識，主要內容包括實驗室安全與防護、實驗基本操作與技巧。第二部分為高分子化學基礎實驗，共5章45個實驗，按照自由基型聚合、離子型聚合、開環型聚合、逐步反應型聚合反應進行分類，除介紹傳統聚合反應外，還編寫了新的聚合反應，如自由基可控/活性聚合、基團轉移聚合等，並集中一章介紹高分子參與的各種化學反應。最後一部分為編者自行設計的高分子化學綜合型實驗，主要包括傳統的澱粉基高吸水性樹脂的製備實驗，阻燃材料、高分子膜材料和木塑複合材料等綜合實驗，以提高學生的創新設計能力。
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