分析化學（簡體書）

本教材根據《中等職業學校食品生物工藝專業教學標準》編寫而成。共有九部分，內容包括緒論、分析化學實驗基礎知識、滴定分析概論、酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法、重量分析法、定量分析的一般步驟等模塊。

李曉莉，廣東省海洋工程職業技術學校高級講師。2003年至今，被廣東省職業技能鑒定中心聘任為“化學分析工職業技能鑒定專家”。2011年評為“廣東省鑒定專家”。擔任2010年、2012年廣東省職業技能大賽“化學檢驗工”總決賽副裁判長，被評為“廣東省職業技能大賽先進個人”。

緒論

　【學習目標】

　【必備知識】

知識點一 分析化學的任務和作用

知識點二 定量分析中的誤差

知識點三 分析結果的數據處理

知識點四 化學檢驗工概述

　【思考練習】

　【閱讀與拓展】

資料一 分析化學的發展趨勢

模塊一 分析化學實驗基礎知識

　【學習目標】

　【必備知識】

知識點一 分析化學實驗的目的與要求

知識點二 分析化學實驗常用玻璃儀器與器材

知識點三 化學試劑的規格與分類

知識點四 安全操作與環保意識

　【思考練習】

　【閱讀與拓展】

資料一 分析化學實驗用水

資料二 分析化學實驗室常用的非玻璃儀器

資料三 常用的電熱設備

資料四 分析化學實驗室常用天平

　【實訓操作】

項目一 常用玻璃儀器的洗滌與干燥

項目二 鉻酸洗滌液（鉻酸洗液）的配制

模塊二 分析化學實驗基礎知識

　【學習目標】

　【必備知識】

知識點一 滴定分析法概述

知識點二 基準物質與標準溶液

知識點三 滴定分析的計算

　【思考練習】

　【閱讀與拓展】

資料一 容量瓶的使用

資料二 稱量瓶的使用

資料三 水質與水質指標

　【實訓操作】

項目一 移液管的使用

項目二 滴定管的使用

項目三 電子天平的使用

模塊三 酸堿滴定法

　【學習目標】

　【必備知識】

知識點一 水溶液中的酸堿電離平衡

知識點二 酸堿溶液pH的計算

知識點三 酸堿緩沖溶液

知識點四 酸堿指示劑

知識點五 滴定曲線與指示劑的選擇

知識點六 酸堿標準溶液的配制和標定

知識點七 酸堿滴定法的應用

　【思考練習】

　【閱讀與拓展】

資料一 酸堿指示劑的發現

資料二 酸雨

　【實訓操作】

項目一 鹽酸標準溶液的配制和標定

項目二 氫氧化鈉標準溶液的配制和標定

項目三 食醋中總酸量的測定

模塊四 配位滴定法

　【學習目標】

　【必備知識】

知識點一 配位滴定法概述

知識點二 EDTA及其配合物

知識點三 金屬指示劑

知識點四 提高配位滴定選擇性的方法

　【思考練習】

　【閱讀與拓展】

資料一 EDTA用處多

資料二 水的硬度

【實訓操作】

項目一 EDTA標準溶液的配制和標定

項目二 水中總硬度的測定

模塊五 氧化還原滴定法

【學習目標】

【必備知識】

知識點一 電極電位

知識點二 氧化還原反應的平衡和速率

知識點三 氧化還原反應的滴定

　知識點四 高錳酸鉀法

知識點五 重鉻酸鉀法

知識點六 碘量法

知識點七 其他氧化還原方法

【思考練習】

【閱讀與拓展】

資料一 維生素C的功效

資料二 重鉻酸鉀法化學耗氧量（CODCr）的測定

【實訓操作】

項目一 KMnO4標準溶液的配制和標定

項目二 雙氧水中H2O2含量的測定（高錳酸鉀法）

項目三 Na2S2O3標準溶液的配制與標定

項目四 維生素C藥片中Vc含量的測定（碘量法）

模塊六 沉淀滴定法

【學習目標】

【必備知識】

知識點一 沉淀滴定法概述

知識點二 莫爾法

知識點三 佛爾哈德法

知識點四 法揚司法

知識點五 滴定液的配制與標定

【思考練習】

【閱讀與拓展】

資料一 佛爾哈德與他的沉淀滴定法

資料二 硝酸銀標準溶液的穩定性

【實訓操作】

項目一 硝酸銀標準溶液的配制和標定

項目二 生理鹽水中氯化鈉的含量測定

模塊七 重量分析法

【學習目標】

【必備知識】

知識點一 重量分析法概述

知識點二 重量分析法對沉淀條件的選擇

知識點三 重量分析結果計算

【思考練習】

【閱讀與拓展】

資料一 早的定量分析

資料二 從孤兒到化學大師

【實訓操作】

項目一 重量分析法基本操作

項目二 化學試劑BaCl2·2H2O中鋇含量的測定

附錄

　附錄一 國家職業標準對化學檢驗工的工作要求

　附錄二 弱酸和弱堿的離解常數

　附錄三 幾種常用緩沖溶液的配制

　附錄四 常用酸堿溶液的相對密度和濃度

　附錄五 常用標準溶液保存期限

　附錄六 金屬離子與氨羧配位劑類配合物的穩定常數

　附錄七 氧化還原電對的標準電極電位及條件電極電位

　附錄八 難溶化合物的溶度積常數

　附錄九 不同濃度標準溶液的溫度補正值

　附錄十 常見化合物的摩爾質量

　附錄十一 元素相對原子質量

參考文獻

知識點二 試樣的分解

定量化學分析一般都采用濕法分析，即先要將試樣分解后使被測組分進入溶液，再進行測定。在分解試樣時，有以下三點要求：

（1）試樣分解必須完全，處理后的溶液中不得殘留原試樣的細屑或粉末；

（2）試樣分解過程中待測組分不應揮發損失；

（3）試樣分解過程中不應引入被測組分和干擾物質。

根據試樣的性質和測定方法的不同，選擇正確的試樣分解方法，是保證分析工作順利進行的重要一環。

一、溶解法

溶解法是采用適當的溶劑將試樣溶解制成溶液的方法，這種方法比較簡單、快速。常用的溶劑有水、酸和堿等。

1.水溶法

溶于水的試樣一般是可溶性鹽類和其他可溶性物料，如硝酸鹽、醋酸鹽、銨鹽、絕大多數的堿金屬化合物、大部分的氯化物及硫酸鹽等。對于不溶于水的試樣，則采用酸或堿溶解。

2.酸溶法

酸溶法是利用酸的酸性、氧化性、還原性及配位性，使試樣溶解的方法。合金、部分金屬氧化物、硫化物、碳酸鹽礦物和磷酸鹽礦物等常采用此法溶解。

常用的酸溶劑有鹽酸（HCl）、硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、磷酸(H3PO4)、高氯酸(HClO4)、氫氟酸(HF)以及它們的混合酸。

混合酸比單一酸具有更強的溶解能力，在實際工作中經常使用，以提高溶解效率。如王水（用3份濃鹽酸與1份濃硝酸混合制成）可溶解金、鉑等貴金屬、合金、硫化汞等。常用的混合酸有王水、H2SO4-H3PO4、H2SO4-HNO3、H2SO4-HF、H2SO4-HClO4等。

3.堿溶法

堿溶法是利用碳酸鈉（Na2CO3）、氫氧化鈉（NaOH）、過氧化鈉(Na2O2)等堿性溶劑使試樣溶解的方法。常用于溶解兩性金屬、合金及氧化物，如鋁、鋅及氧化鋁、三氧化二砷等。

二、熔融法

熔融法是將試樣與酸性或堿性固體熔劑混合，在高溫下發生復分解反應，使試樣中的全部組分轉化為易溶于水或酸的化合物的方法。由于熔融時加入大量熔劑會給試液引入雜質，只有在采用溶解法不能分解試樣時，才采用熔融法。熔融法分為酸熔法和堿熔法。

1.酸熔法

酸熔法是使用酸性熔劑以分解堿性試樣的方法。

常用的酸性熔劑有焦硫酸鉀（K2S2O7）和硫酸氫鉀（KHSO4）。在高溫下分解產生的SO3能與堿性氧化物反應。例如灼燒過的Fe2O3或Al2O3不溶于酸，但能被焦硫酸鉀熔融。

熔塊易溶于水中。焦硫酸鉀常用于分解堿性或中性氧化物礦石以及堿性或中性耐火材料。

2.堿熔法

堿熔法是使用堿性熔劑分解酸性試樣的方法。

常用的堿性熔劑有Na2CO3、K2CO3、NaOH、Na2O2和它們的混合熔劑等。它們可以分解硅酸鹽、磷酸鹽、鉻鐵礦石、釩合金、鋅礦石、砷化物礦石、硫化物礦石等。堿熔法嚴重腐蝕瓷坩堝，故可選用鉑、鐵、鎳、銀等材質的坩堝進行熔融。

三、燒結法

燒結法又稱半熔法，是使試樣與固體熔劑混合，在低于熔點的溫度下，加熱至熔結（半熔物燒結成整塊），使試樣轉化分解。

常用的固體混合溶劑有Na2CO3-ZnO或Na2CO3-MgO。燒結法常用于礦石或煤中硫的測定。用Na2CO3-ZnO熔劑燒結，使其中的硫轉變成硫酸鈉。這里Na2CO3起溶劑的作用，ZnO起疏松和通氣的作用，以使空氣中的氧將硫化物氧化為硫酸鹽，用水浸取使硫酸根離子形成鈉鹽進入溶液中。

四、干式灰化法

干式灰化法是在一定溫度和氣氛下加熱，使待測物質分解、灰化，留下的殘渣再以適當的溶劑溶解。包括定溫灰化法及氧瓶燃燒法兩種形式。

1.定溫灰化法

將試樣置于蒸發皿坩堝中，在空氣中于一定溫度范圍（400～700℃）加熱分解、灰化，所得殘渣用適當溶劑溶解后進行測定。常用于測定有機物和生物試樣中的無機元素，如鉻、鐵、鋅、銻、鈉等。

2.氧瓶燃燒法

將試樣包在定量濾紙中，用鉑絲固定，放入充滿O2的密閉燒瓶中燃燒，瓶內可用適當的吸收劑吸收燃燒產物，然后進行測定。常用于有機物中鹵素、硫、磷、硼等元素的測定。

五、濕式消化法

濕式消化法是使用硝酸和硫酸或硫酸、硝酸與高氯酸混酸作為溶劑與試樣一同加熱煮沸分解。常用于有機物中鹵素、硫、氮、磷等元素的測定。

濕式消化法的優點是速度快，缺點是因加入試劑而引入雜質。因此必須保證所加溶劑的純度，否則會因溶劑的不純而引入雜質。

不同的樣品，采取、制備與分解的方法及過程是有一定的差異的，應根據具體樣品參閱相關的國家標準或行業標準進行。符號“GB”代表強制性國家標準，“GB/T”代表推薦性國家標準，“ISO”代表國際標準。例如，化工樣品可參考國家標準GB/T6678-2003《化工產品采樣總則》，食品樣品可參考國家標準GB/T5009.1-2003《食品衛生檢驗方法理化部分總則》。