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本書主要分為四部分：第一部分介紹了高分子化學及高分子材料合成實驗的一些基礎知識，包括實驗室基本常識和基本操作。第二部分為二十六個高分子材料合成實驗，包括自由基聚合、加聚、縮聚和可控自由基聚合等。第三部分為四個教學和虛擬演示實驗，包括凝膠滲透色譜、掃描電子顯微鏡、小角X-射線散射等大型儀器在高分子表徵中的應用。第四部分為編者自行設計的十個自由探索和技能提高實驗備選題目及相關附錄材料。
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